data_na-ms-cry-np _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H4.14 Na0.28 O5.52 U1.10' _chemical_formula_weight 361.44 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'U' 'U' -9.6767 9.6646 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y-1/2, -z-1/2' 'x, -y, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 14.6401(15) _cell_length_b 14.0417(14) _cell_length_c 16.7044(17) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3434.0(6) _cell_formula_units_Z 29 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 5.069 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4432 _exptl_absorpt_coefficient_mu 37.735 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 58595 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2147 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2388 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 2.01 _diffrn_reflns_theta_max 34.57 _reflns_number_total 7247 _reflns_number_gt 2482 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7247 _refine_ls_number_parameters 164 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1634 _refine_ls_R_factor_gt 0.0528 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0783 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0677 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.732 _refine_ls_restrained_S_all 0.732 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group U1 U 0.23574(4) 0.74017(4) 0.38168(3) 0.01470(13) Uani 1 1 d . . . U2 U 0.27735(4) 0.76422(4) 0.60929(3) 0.01475(13) Uani 1 1 d . . . U3 U 0.25531(5) 0.51527(4) 0.24250(3) 0.01534(14) Uani 1 1 d . . . U4 U 0.25387(6) 0.51696(4) 0.51512(3) 0.01435(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.1684(7) 0.7423(7) 0.6263(7) 0.030(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1449(9) 0.4774(9) 0.2305(6) 0.032(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.1203(7) 0.7522(8) 0.4109(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.3960(7) 0.7779(9) 0.6012(6) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3693(7) 0.5483(8) 0.2620(7) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1368(8) 0.5341(8) 0.5368(7) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3473(6) 0.7327(8) 0.3479(6) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3666(8) 0.4960(9) 0.4876(7) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.2417(7) 0.9217(6) 0.6212(5) 0.0124(19) Uiso 1 1 d . . . O10 O 0.2137(7) 0.3604(7) 0.4705(5) 0.013(2) Uiso 1 1 d . . . O11 O 0.2730(7) 0.6734(7) 0.4989(5) 0.018(2) Uiso 1 1 d . . . O12 O 0.2141(7) 0.5627(7) 0.3763(6) 0.016(2) Uiso 1 1 d . . . O13 O 0.3057(7) 0.6004(7) 0.6460(5) 0.013(2) Uiso 1 1 d . . . O14 O 0.1921(6) 0.6845(7) 0.2491(6) 0.017(2) Uiso 1 1 d . . . O15 O 0.2108(7) 0.8792(7) 0.3133(6) 0.015(2) Uiso 1 1 d . . . O16A O 0.0000 0.738(6) 0.2500 0.040 Uiso 0.33(5) 2 d SP . . O16B O 0.0000 0.683(3) 0.2500 0.040 Uiso 0.60(5) 2 d SP . . O17 O 0.4953(10) 0.4039(9) 0.1489(7) 0.040 Uiso 0.98(2) 1 d P . . O18 O -0.0163(9) 0.6641(9) 0.5496(7) 0.040 Uiso 1.06(2) 1 d P . . O19 O 0.0233(8) 0.5480(9) 0.3758(7) 0.040 Uiso 0.98(3) 1 d P . . O20 O 0.5061(14) 0.6206(12) 0.4020(11) 0.040 Uiso 0.70(2) 1 d P . . O21 O 0.5011(18) 0.6628(14) 0.2840(10) 0.040 Uiso 0.61(2) 1 d P . . O22 O 0.5000 0.8198(15) 0.2500 0.040 Uiso 0.84(3) 2 d SP . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 U1 0.0240(3) 0.0097(3) 0.0104(2) 0.0000(2) 0.0006(3) -0.0011(2) U2 0.0239(3) 0.0086(2) 0.0117(3) -0.0017(2) -0.0023(2) 0.0005(2) U3 0.0282(4) 0.0087(3) 0.0092(2) -0.0006(2) -0.0008(3) -0.0003(2) U4 0.0250(4) 0.0083(2) 0.0097(2) 0.0010(2) 0.0005(3) 0.0004(3) O1 0.045(7) 0.001(5) 0.043(7) -0.001(5) 0.005(6) 0.010(5) O2 0.040(9) 0.046(9) 0.009(6) -0.012(5) 0.007(5) 0.005(7) O3 0.023(6) 0.029(8) 0.034(6) 0.003(6) -0.013(5) 0.013(5) O4 0.033(7) 0.032(7) 0.021(6) -0.003(6) -0.011(5) 0.004(6) O5 0.017(6) 0.027(7) 0.027(7) -0.017(5) -0.012(5) 0.000(5) O6 0.012(6) 0.026(7) 0.026(6) 0.009(5) -0.010(5) 0.003(5) O7 0.006(5) 0.026(6) 0.024(5) -0.009(5) -0.003(4) -0.001(5) O8 0.037(8) 0.024(7) 0.022(7) 0.007(6) -0.003(6) 0.001(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag U1 O7 1.732(9) . ? U1 O3 1.767(11) . ? U1 O11 2.239(9) . ? U1 O15 2.291(10) . ? U1 O10 2.366(9) 8_665 ? U1 O14 2.434(10) . ? U1 O12 2.514(9) . ? U1 U4 3.8552(8) . ? U1 U2 3.8653(8) . ? U1 U3 3.9318(7) . ? U2 O1 1.649(11) . ? U2 O4 1.753(11) . ? U2 O11 2.243(9) . ? U2 O9 2.280(9) . ? U2 O13 2.417(9) . ? U2 O14 2.485(11) 2_565 ? U2 O10 2.685(9) 8_665 ? U2 U4 3.8271(9) . ? U2 U3 3.8429(8) 2_565 ? U2 U4 3.9087(9) 8_665 ? U3 O2 1.713(13) . ? U3 O5 1.762(10) . ? U3 O9 2.211(9) 2_564 ? U3 O15 2.301(10) 8_655 ? U3 O12 2.410(9) . ? U3 O13 2.404(9) 7_565 ? U3 O14 2.552(10) . ? U3 U4 3.8253(8) 7_565 ? U3 U2 3.8429(8) 2_564 ? U4 O8 1.738(13) . ? U4 O6 1.769(11) . ? U4 O9 2.222(9) 8_655 ? U4 O11 2.231(9) . ? U4 O10 2.395(9) . ? U4 O12 2.475(9) . ? U4 O13 2.594(9) . ? U4 U3 3.8253(8) 7_566 ? U4 U2 3.9087(9) 8_655 ? O9 U3 2.211(9) 2_565 ? O9 U4 2.222(9) 8_665 ? O10 U1 2.366(9) 8_655 ? O10 U2 2.685(9) 8_655 ? O13 U3 2.404(9) 7_566 ? O14 U2 2.485(10) 2_564 ? O15 U3 2.301(10) 8_665 ? O16A O16B 0.76(7) . ? O21 O21 1.13(3) 3_655 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 U1 O3 176.4(5) . . ? O7 U1 O11 91.7(4) . . ? O3 U1 O11 91.8(4) . . ? O7 U1 O15 92.3(5) . . ? O3 U1 O15 84.5(4) . . ? O11 U1 O15 146.3(3) . . ? O7 U1 O10 87.3(4) . 8_665 ? O3 U1 O10 93.3(4) . 8_665 ? O11 U1 O10 71.0(3) . 8_665 ? O15 U1 O10 75.8(3) . 8_665 ? O7 U1 O14 86.1(4) . . ? O3 U1 O14 91.8(4) . . ? O11 U1 O14 136.5(3) . . ? O15 U1 O14 77.2(3) . . ? O10 U1 O14 151.9(3) 8_665 . ? O7 U1 O12 92.7(4) . . ? O3 U1 O12 89.1(4) . . ? O11 U1 O12 69.3(3) . . ? O15 U1 O12 143.8(3) . . ? O10 U1 O12 140.2(3) 8_665 . ? O14 U1 O12 67.4(3) . . ? O7 U1 U4 94.3(4) . . ? O3 U1 U4 89.1(4) . . ? O11 U1 U4 30.3(2) . . ? O15 U1 U4 172.7(2) . . ? O10 U1 U4 101.3(2) 8_665 . ? O14 U1 U4 106.4(2) . . ? O12 U1 U4 39.0(2) . . ? O7 U1 U2 100.2(3) . . ? O3 U1 U2 82.5(3) . . ? O11 U1 U2 30.4(2) . . ? O15 U1 U2 116.2(2) . . ? O10 U1 U2 43.2(2) 8_665 . ? O14 U1 U2 164.7(2) . . ? O12 U1 U2 98.1(2) . . ? U4 U1 U2 59.433(16) . . ? O7 U1 U3 71.9(4) . . ? O3 U1 U3 108.1(4) . . ? O11 U1 U3 99.4(2) . . ? O15 U1 U3 113.7(2) . . ? O10 U1 U3 157.1(2) 8_665 . ? O14 U1 U3 39.0(2) . . ? O12 U1 U3 36.1(2) . . ? U4 U1 U3 71.572(15) . . ? U2 U1 U3 129.813(16) . . ? O1 U2 O4 172.8(5) . . ? O1 U2 O11 90.4(5) . . ? O4 U2 O11 91.6(5) . . ? O1 U2 O9 86.9(4) . . ? O4 U2 O9 97.3(5) . . ? O11 U2 O9 128.1(4) . . ? O1 U2 O13 86.8(4) . . ? O4 U2 O13 87.3(5) . . ? O11 U2 O13 70.9(3) . . ? O9 U2 O13 160.1(3) . . ? O1 U2 O14 93.8(5) . 2_565 ? O4 U2 O14 82.1(4) . 2_565 ? O11 U2 O14 160.5(3) . 2_565 ? O9 U2 O14 71.2(3) . 2_565 ? O13 U2 O14 90.4(3) . 2_565 ? O1 U2 O10 106.8(4) . 8_665 ? O4 U2 O10 80.2(4) . 8_665 ? O11 U2 O10 65.0(3) . 8_665 ? O9 U2 O10 66.4(3) . 8_665 ? O13 U2 O10 133.6(3) . 8_665 ? O14 U2 O10 131.1(3) 2_565 8_665 ? O1 U2 U4 79.3(4) . . ? O4 U2 U4 99.0(4) . . ? O11 U2 U4 31.1(2) . . ? O9 U2 U4 153.5(2) . . ? O13 U2 U4 41.9(2) . . ? O14 U2 U4 131.7(2) 2_565 . ? O10 U2 U4 96.1(2) 8_665 . ? O1 U2 U3 86.0(4) . 2_565 ? O4 U2 U3 94.6(4) . 2_565 ? O11 U2 U3 158.5(2) . 2_565 ? O9 U2 U3 30.6(2) . 2_565 ? O13 U2 U3 129.9(2) . 2_565 ? O14 U2 U3 40.9(2) 2_565 2_565 ? O10 U2 U3 95.8(2) 8_665 2_565 ? U4 U2 U3 163.29(2) . 2_565 ? O1 U2 U1 90.0(4) . . ? O4 U2 U1 95.2(3) . . ? O11 U2 U1 30.4(2) . . ? O9 U2 U1 97.7(2) . . ? O13 U2 U1 101.2(2) . . ? O14 U2 U1 168.0(2) 2_565 . ? O10 U2 U1 37.1(2) 8_665 . ? U4 U2 U1 60.152(12) . . ? U3 U2 U1 128.345(18) 2_565 . ? O1 U2 U4 97.2(3) . 8_665 ? O4 U2 U4 89.2(4) . 8_665 ? O11 U2 U4 100.5(2) . 8_665 ? O9 U2 U4 29.3(2) . 8_665 ? O13 U2 U4 170.6(2) . 8_665 ? O14 U2 U4 97.8(2) 2_565 8_665 ? O10 U2 U4 37.1(2) 8_665 8_665 ? U4 U2 U4 130.374(17) . 8_665 ? U3 U2 U4 59.133(16) 2_565 8_665 ? U1 U2 U4 70.431(13) . 8_665 ? O2 U3 O5 175.3(6) . . ? O2 U3 O9 92.1(5) . 2_564 ? O5 U3 O9 92.6(5) . 2_564 ? O2 U3 O15 90.3(5) . 8_655 ? O5 U3 O15 85.4(5) . 8_655 ? O9 U3 O15 143.1(3) 2_564 8_655 ? O2 U3 O12 87.6(4) . . ? O5 U3 O12 89.6(4) . . ? O9 U3 O12 138.1(3) 2_564 . ? O15 U3 O12 78.8(3) 8_655 . ? O2 U3 O13 90.1(4) . 7_565 ? O5 U3 O13 90.6(4) . 7_565 ? O9 U3 O13 69.5(3) 2_564 7_565 ? O15 U3 O13 73.6(3) 8_655 7_565 ? O12 U3 O13 152.3(3) . 7_565 ? O2 U3 O14 87.2(5) . . ? O5 U3 O14 95.2(4) . . ? O9 U3 O14 71.0(3) 2_564 . ? O15 U3 O14 146.0(3) 8_655 . ? O12 U3 O14 67.2(3) . . ? O13 U3 O14 140.3(3) 7_565 . ? O2 U3 U4 80.9(4) . 7_565 ? O5 U3 U4 102.7(4) . 7_565 ? O9 U3 U4 30.4(2) 2_564 7_565 ? O15 U3 U4 114.4(2) 8_655 7_565 ? O12 U3 U4 162.3(2) . 7_565 ? O13 U3 U4 41.9(2) 7_565 7_565 ? O14 U3 U4 98.7(2) . 7_565 ? O2 U3 U2 93.7(4) . 2_564 ? O5 U3 U2 90.7(4) . 2_564 ? O9 U3 U2 31.7(2) 2_564 2_564 ? O15 U3 U2 173.4(3) 8_655 2_564 ? O12 U3 U2 106.5(2) . 2_564 ? O13 U3 U2 101.2(2) 7_565 2_564 ? O14 U3 U2 39.6(2) . 2_564 ? U4 U3 U2 61.291(16) 7_565 2_564 ? O2 U3 U1 104.5(4) . . ? O5 U3 U1 75.4(3) . . ? O9 U3 U1 102.8(2) 2_564 . ? O15 U3 U1 112.2(2) 8_655 . ? O12 U3 U1 37.9(2) . . ? O13 U3 U1 164.0(2) 7_565 . ? O14 U3 U1 36.9(2) . . ? U4 U3 U1 132.981(16) 7_565 . ? U2 U3 U1 71.712(16) 2_564 . ? O8 U4 O6 175.9(6) . . ? O8 U4 O9 94.7(4) . 8_655 ? O6 U4 O9 86.9(4) . 8_655 ? O8 U4 O11 90.9(5) . . ? O6 U4 O11 90.7(5) . . ? O9 U4 O11 133.3(4) 8_655 . ? O8 U4 O10 89.7(5) . . ? O6 U4 O10 87.2(5) . . ? O9 U4 O10 72.7(3) 8_655 . ? O11 U4 O10 153.8(3) . . ? O8 U4 O12 91.1(4) . . ? O6 U4 O12 85.9(4) . . ? O9 U4 O12 155.6(3) 8_655 . ? O11 U4 O12 70.1(3) . . ? O10 U4 O12 83.6(3) . . ? O8 U4 O13 91.2(4) . . ? O6 U4 O13 92.9(4) . . ? O9 U4 O13 65.9(3) 8_655 . ? O11 U4 O13 67.7(3) . . ? O10 U4 O13 138.5(3) . . ? O12 U4 O13 137.8(3) . . ? O8 U4 U3 103.7(4) . 7_566 ? O6 U4 U3 79.5(3) . 7_566 ? O9 U4 U3 30.3(2) 8_655 7_566 ? O11 U4 U3 103.7(2) . 7_566 ? O10 U4 U3 101.6(2) . 7_566 ? O12 U4 U3 164.2(2) . 7_566 ? O13 U4 U3 38.3(2) . 7_566 ? O8 U4 U2 100.2(4) . . ? O6 U4 U2 83.1(4) . . ? O9 U4 U2 102.5(2) 8_655 . ? O11 U4 U2 31.3(2) . . ? O10 U4 U2 169.4(2) . . ? O12 U4 U2 99.8(2) . . ? O13 U4 U2 38.5(2) . . ? U3 U4 U2 72.466(13) 7_566 . ? O8 U4 U1 92.9(4) . . ? O6 U4 U1 86.6(4) . . ? O9 U4 U1 162.3(2) 8_655 . ? O11 U4 U1 30.5(2) . . ? O10 U4 U1 123.4(2) . . ? O12 U4 U1 39.8(2) . . ? O13 U4 U1 98.1(2) . . ? U3 U4 U1 132.122(18) 7_566 . ? U2 U4 U1 60.415(16) . . ? O8 U4 U2 93.6(4) . 8_655 ? O6 U4 U2 85.9(4) . 8_655 ? O9 U4 U2 30.2(2) 8_655 8_655 ? O11 U4 U2 163.2(2) . 8_655 ? O10 U4 U2 42.5(2) . 8_655 ? O12 U4 U2 125.8(2) . 8_655 ? O13 U4 U2 96.0(2) . 8_655 ? U3 U4 U2 59.576(12) 7_566 8_655 ? U2 U4 U2 131.973(17) . 8_655 ? U1 U4 U2 164.32(2) . 8_655 ? U3 O9 U4 119.3(4) 2_565 8_665 ? U3 O9 U2 117.6(4) 2_565 . ? U4 O9 U2 120.5(4) 8_665 . ? U1 O10 U4 140.6(4) 8_655 . ? U1 O10 U2 99.6(3) 8_655 8_655 ? U4 O10 U2 100.4(3) . 8_655 ? U4 O11 U1 119.2(4) . . ? U4 O11 U2 117.6(4) . . ? U1 O11 U2 119.2(4) . . ? U3 O12 U4 137.6(4) . . ? U3 O12 U1 106.0(3) . . ? U4 O12 U1 101.2(3) . . ? U3 O13 U2 139.5(4) 7_566 . ? U3 O13 U4 99.8(3) 7_566 . ? U2 O13 U4 99.5(3) . . ? U1 O14 U2 135.6(4) . 2_564 ? U1 O14 U3 104.1(4) . . ? U2 O14 U3 99.4(3) 2_564 . ? U1 O15 U3 158.3(5) . 8_665 ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 34.57 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.988 _refine_diff_density_max 4.762 _refine_diff_density_min -4.404 _refine_diff_density_rms 0.617