 
data_dl5-3 
 
_audit_creation_method            SHELXL-97 
_chemical_name_systematic 
; 
 ? 
; 
_chemical_name_common             ? 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_formula_moiety          ? 
_chemical_formula_sum 
 'H2 Ca Fe3 K0.50 Mg5 Na0.50 O24 Si5' 
_chemical_formula_weight          886.69 
 
loop_ 
 _atom_type_symbol 
 _atom_type_description 
 _atom_type_scat_dispersion_real 
 _atom_type_scat_dispersion_imag 
 _atom_type_scat_source 
 'H'  'H'   0.0000   0.0000 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Ca'  'Ca'   0.2262   0.3064 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Mg'  'Mg'   0.0486   0.0363 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'O'  'O'   0.0106   0.0060 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Si'  'Si'   0.0817   0.0704 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Fe'  'Fe'   0.3463   0.8444 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Na'  'Na'   0.0362   0.0249 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'K'  'K'   0.2009   0.2494 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 
_symmetry_cell_setting            ? 
_symmetry_space_group_name_H-M    ? 
 
loop_ 
 _symmetry_equiv_pos_as_xyz 
 'x, y, z' 
 '-x, y, -z' 
 'x+1/2, y+1/2, z' 
 '-x+1/2, y+1/2, -z' 
 '-x, -y, -z' 
 'x, -y, z' 
 '-x+1/2, -y+1/2, -z' 
 'x+1/2, -y+1/2, z' 
 
_cell_length_a                    9.710(2) 
_cell_length_b                    17.833(3) 
_cell_length_c                    5.253(2) 
_cell_angle_alpha                 90.00 
_cell_angle_beta                  105.85(5) 
_cell_angle_gamma                 90.00 
_cell_volume                      875.0(4) 
_cell_formula_units_Z             2 
_cell_measurement_temperature     293(2) 
_cell_measurement_reflns_used     ? 
_cell_measurement_theta_min       ? 
_cell_measurement_theta_max       ? 
 
_exptl_crystal_description        ? 
_exptl_crystal_colour             ? 
_exptl_crystal_size_max           ? 
_exptl_crystal_size_mid           ? 
_exptl_crystal_size_min           ? 
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     3.365 
_exptl_crystal_density_method     'not measured' 
_exptl_crystal_F_000              874 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     3.543 
_exptl_absorpt_correction_type    ? 
_exptl_absorpt_correction_T_min   ? 
_exptl_absorpt_correction_T_max   ? 
_exptl_absorpt_process_details    ? 
 
_exptl_special_details 
; 
 ? 
; 
 
_diffrn_ambient_temperature       293(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073 
_diffrn_radiation_type            MoK\a 
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube' 
_diffrn_radiation_monochromator   graphite 
_diffrn_measurement_device_type   ? 
_diffrn_measurement_method        ? 
_diffrn_detector_area_resol_mean  ? 
_diffrn_standards_number          ? 
_diffrn_standards_interval_count  ? 
_diffrn_standards_interval_time   ? 
_diffrn_standards_decay_%         ? 
_diffrn_reflns_number             1664 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0760 
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0763 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -6 
_diffrn_reflns_limit_h_max        7 
_diffrn_reflns_limit_k_min        -21 
_diffrn_reflns_limit_k_max        21 
_diffrn_reflns_limit_l_min        -6 
_diffrn_reflns_limit_l_max        7 
_diffrn_reflns_theta_min          4.03 
_diffrn_reflns_theta_max          28.34 
_reflns_number_total              259 
_reflns_number_gt                 167 
_reflns_threshold_expression      >2sigma(I) 
 
_computing_data_collection        ? 
_computing_cell_refinement        ? 
_computing_data_reduction         ? 
_computing_structure_solution     'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' 
_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' 
_computing_molecular_graphics     ? 
_computing_publication_material   ? 
 
_refine_special_details 
; 
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and 
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based 
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of 
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
; 
 
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd  
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme       calc  
_refine_ls_weighting_details 
 'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0612P)²+29.4858P] where P=(Fo²+2Fc²)/3' 
_atom_sites_solution_primary      direct 
_atom_sites_solution_secondary    difmap 
_atom_sites_solution_hydrogens    geom 
_refine_ls_hydrogen_treatment     mixed 
_refine_ls_extinction_method      SHELXL 
_refine_ls_extinction_coef        0.0001(11) 
_refine_ls_extinction_expression 
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^' 
_refine_ls_number_reflns          259 
_refine_ls_number_parameters      33 
_refine_ls_number_restraints      15 
_refine_ls_R_factor_all           0.1071 
_refine_ls_R_factor_gt            0.0753 
_refine_ls_wR_factor_ref          0.1987 
_refine_ls_wR_factor_gt           0.1831 
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.306 
_refine_ls_restrained_S_all       1.297 
_refine_ls_shift/su_max           0.003 
_refine_ls_shift/su_mean          0.001 
 
loop_ 
 _atom_site_label 
 _atom_site_type_symbol 
 _atom_site_fract_x 
 _atom_site_fract_y 
 _atom_site_fract_z 
 _atom_site_U_iso_or_equiv 
 _atom_site_adp_type 
 _atom_site_occupancy 
 _atom_site_symmetry_multiplicity 
 _atom_site_calc_flag 
 _atom_site_refinement_flags 
 _atom_site_disorder_assembly 
 _atom_site_disorder_group 
T1 Si 0.2871(11) 0.0851(3) 0.3060(10) 0.009 Uiso 1 1 d D . . 
T2 Si 0.2914(12) 0.1734(3) 0.8150(10) 0.007 Uiso 1 1 d D . . 
M1 Mg 0.0000 0.0835(4) 0.5000 0.012 Uiso 0.60 2 d SP . . 
M11 Fe 0.0000 0.0835(4) 0.5000 0.012 Uiso 0.40 2 d SP . . 
M2 Mg 0.0000 0.1770(3) 0.0000 0.007 Uiso 0.69 2 d SP . . 
M22 Fe 0.0000 0.1770(3) 0.0000 0.007 Uiso 0.31 2 d SP . . 
M3 Mg 0.0000 0.0000 0.0000 0.008 Uiso 0.61 4 d SP . . 
M33 Fe 0.0000 0.0000 0.0000 0.008 Uiso 0.39 4 d SP . . 
M4 Ca 0.0000 0.2779(5) 0.5000 0.012 Uiso 0.94 2 d SP . . 
M42 Fe 0.0000 0.264(7) 0.5000 0.015 Uiso 0.05 2 d SP . . 
AM K 0.534(6) 0.0000 0.054(5) 0.025 Uiso 0.27 2 d SP . . 
O1 O 0.1054(16) 0.0872(7) 0.217(2) 0.011 Uiso 1 1 d D . . 
O2 O 0.1186(16) 0.1718(7) 0.732(2) 0.010 Uiso 1 1 d D . . 
O3 O 0.121(4) 0.0000 0.720(3) 0.013 Uiso 1 2 d S . . 
O4 O 0.367(2) 0.2510(6) 0.788(2) 0.014 Uiso 1 1 d D . . 
O5 O 0.354(2) 0.1431(7) 0.117(2) 0.012 Uiso 1 1 d D . . 
O6 O 0.351(2) 0.1148(6) 0.6217(18) 0.013 Uiso 1 1 d D . . 
O7 O 0.346(3) 0.0000 0.275(3) 0.016 Uiso 1 2 d SD . . 
 
_geom_special_details 
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
; 
 
loop_ 
 _geom_bond_atom_site_label_1 
 _geom_bond_atom_site_label_2 
 _geom_bond_distance 
 _geom_bond_site_symmetry_2 
 _geom_bond_publ_flag 
T1 O1 1.697(13) . ? 
T1 O7 1.646(10) . ? 
T1 O6 1.689(10) . ? 
T1 O5 1.684(11) . ? 
T1 M3 3.195(9) . ? 
T1 M1 3.219(10) . ? 
T1 M4 3.182(9) 7_556 ? 
T1 M2 3.254(9) . ? 
T1 AM 3.27(4) 5_655 ? 
T1 AM 3.40(5) . ? 
T1 AM 3.67(2) 5_656 ? 
T2 O4 1.592(11) . ? 
T2 O2 1.614(13) . ? 
T2 O5 1.626(13) 1_556 ? 
T2 O6 1.669(11) . ? 
T2 M4 3.070(9) 7_556 ? 
T2 M2 3.234(10) 1_556 ? 
T2 M1 3.280(9) . ? 
T2 M4 3.415(10) . ? 
T2 AM 3.50(3) 5_656 ? 
T2 AM 3.88(3) 1_556 ? 
M1 O3 2.050(19) 5_556 ? 
M1 O3 2.050(19) . ? 
M1 O1 2.023(13) 2_556 ? 
M1 O1 2.023(13) . ? 
M1 O2 2.127(13) . ? 
M1 O2 2.127(13) 2_556 ? 
M1 M11 2.977(13) 5_556 ? 
M1 M1 2.977(13) 5_556 ? 
M1 M3 3.019(3) . ? 
M1 M33 3.019(3) 1_556 ? 
M1 M3 3.019(3) 1_556 ? 
M2 O4 1.941(14) 7_556 ? 
M2 O4 1.941(14) 8_454 ? 
M2 O2 2.050(13) 2_556 ? 
M2 O2 2.050(13) 1_554 ? 
M2 O1 2.068(13) 2 ? 
M2 O1 2.068(13) . ? 
M2 M42 3.05(6) . ? 
M2 M42 3.05(6) 1_554 ? 
M2 M11 3.111(5) 1_554 ? 
M2 M1 3.111(5) 1_554 ? 
M3 O1 2.032(13) . ? 
M3 O1 2.032(13) 5 ? 
M3 O1 2.032(13) 2 ? 
M3 O1 2.032(13) 6 ? 
M3 O3 2.12(3) 5_556 ? 
M3 O3 2.12(3) 1_554 ? 
M3 M11 3.019(3) 5 ? 
M3 M1 3.019(3) 5 ? 
M3 M1 3.019(3) 1_554 ? 
M3 M11 3.019(3) 5_556 ? 
M4 O4 2.297(16) 7_556 ? 
M4 O4 2.297(16) 8_455 ? 
M4 O2 2.373(14) 2_556 ? 
M4 O2 2.373(14) . ? 
M4 O6 2.580(16) 7_556 ? 
M4 O6 2.580(16) 8_455 ? 
M4 O5 2.547(13) 7_556 ? 
M4 O5 2.547(13) 8_455 ? 
M4 T2 3.070(9) 8_455 ? 
M4 T2 3.070(9) 7_556 ? 
M4 T1 3.182(9) 7_556 ? 
M4 T1 3.182(9) 8_455 ? 
M42 O2 2.18(9) 2_556 ? 
M42 O2 2.18(9) . ? 
M42 O4 2.25(2) 8_455 ? 
M42 O4 2.25(2) 7_556 ? 
M42 M2 3.05(6) 1_556 ? 
M42 M22 3.05(6) 1_556 ? 
AM AM 0.74(9) 5_655 ? 
AM O7 2.42(6) . ? 
AM O7 2.33(5) 5_655 ? 
AM O6 2.70(2) 2_656 ? 
AM O6 2.70(2) 5_656 ? 
AM O5 3.00(3) 2_655 ? 
AM O5 3.00(3) 5_655 ? 
AM O5 3.16(4) 6 ? 
AM O5 3.16(4) . ? 
AM O7 3.40(3) 5_656 ? 
AM O3 3.23(7) 5_656 ? 
AM T1 3.27(4) 2_655 ? 
O2 M22 2.050(13) 1_556 ? 
O2 M2 2.050(13) 1_556 ? 
O3 M11 2.050(19) 5_556 ? 
O3 M1 2.050(19) 5_556 ? 
O3 M33 2.12(3) 1_556 ? 
O3 M3 2.12(3) 1_556 ? 
O3 AM 3.23(7) 5_656 ? 
O4 M22 1.941(14) 7_556 ? 
O4 M2 1.941(14) 7_556 ? 
O4 M42 2.25(2) 7_556 ? 
O4 M4 2.297(16) 7_556 ? 
O5 T2 1.626(13) 1_554 ? 
O5 M4 2.547(13) 7_556 ? 
O5 AM 3.00(3) 5_655 ? 
O6 M4 2.580(16) 7_556 ? 
O6 AM 2.70(2) 5_656 ? 
O6 AM 3.21(3) 1_556 ? 
O7 T1 1.646(10) 6 ? 
O7 AM 2.33(5) 5_655 ? 
O7 AM 3.40(3) 5_656 ? 
 
loop_ 
 _geom_angle_atom_site_label_1 
 _geom_angle_atom_site_label_2 
 _geom_angle_atom_site_label_3 
 _geom_angle 
 _geom_angle_site_symmetry_1 
 _geom_angle_site_symmetry_3 
 _geom_angle_publ_flag 
O1 T1 O7 110.8(9) . . ? 
O1 T1 O6 109.9(8) . . ? 
O7 T1 O6 109.9(8) . . ? 
O1 T1 O5 111.3(8) . . ? 
O7 T1 O5 107.9(8) . . ? 
O6 T1 O5 106.8(7) . . ? 
O1 T1 M3 34.3(4) . . ? 
O7 T1 M3 77.9(8) . . ? 
O6 T1 M3 132.8(7) . . ? 
O5 T1 M3 114.8(5) . . ? 
O1 T1 M1 33.1(4) . . ? 
O7 T1 M1 112.1(8) . . ? 
O6 T1 M1 79.1(7) . . ? 
O5 T1 M1 134.4(7) . . ? 
M3 T1 M1 56.16(18) . . ? 
O1 T1 M4 127.4(5) . 7_556 ? 
O7 T1 M4 121.8(9) . 7_556 ? 
O6 T1 M4 54.0(5) . 7_556 ? 
O5 T1 M4 52.8(4) . 7_556 ? 
M3 T1 M4 158.0(3) . 7_556 ? 
M1 T1 M4 116.7(2) . 7_556 ? 
O1 T1 M2 33.7(4) . . ? 
O7 T1 M2 133.5(8) . . ? 
O6 T1 M2 111.3(6) . . ? 
O5 T1 M2 79.4(7) . . ? 
M3 T1 M2 58.59(19) . . ? 
M1 T1 M2 57.45(19) . . ? 
M4 T1 M2 99.55(19) 7_556 . ? 
O1 T1 AM 121.8(9) . 5_655 ? 
O7 T1 AM 42.3(6) . 5_655 ? 
O6 T1 AM 126.9(10) . 5_655 ? 
O5 T1 AM 65.9(7) . 5_655 ? 
M3 T1 AM 91.0(8) . 5_655 ? 
M1 T1 AM 145.3(7) . 5_655 ? 
M4 T1 AM 98.0(7) 7_556 5_655 ? 
M2 T1 AM 117.9(6) . 5_655 ? 
O1 T1 AM 133.9(8) . . ? 
O7 T1 AM 41.3(8) . . ? 
O6 T1 AM 114.4(9) . . ? 
O5 T1 AM 67.4(7) . . ? 
M3 T1 AM 101.7(6) . . ? 
M1 T1 AM 152.1(6) . . ? 
M4 T1 AM 90.1(6) 7_556 . ? 
M2 T1 AM 129.2(5) . . ? 
AM T1 AM 12.6(13) 5_655 . ? 
O1 T1 AM 117.2(10) . 5_656 ? 
O7 T1 AM 67.6(7) . 5_656 ? 
O6 T1 AM 43.4(5) . 5_656 ? 
O5 T1 AM 129.3(11) . 5_656 ? 
M3 T1 AM 113.2(7) . 5_656 ? 
M1 T1 AM 86.6(9) . 5_656 ? 
M4 T1 AM 85.4(5) 7_556 5_656 ? 
M2 T1 AM 142.1(9) . 5_656 ? 
AM T1 AM 98.3(11) 5_655 5_656 ? 
AM T1 AM 88.0(8) . 5_656 ? 
O4 T2 O2 117.7(8) . . ? 
O4 T2 O5 108.4(8) . 1_556 ? 
O2 T2 O5 109.9(9) . 1_556 ? 
O4 T2 O6 104.1(8) . . ? 
O2 T2 O6 109.5(7) . . ? 
O5 T2 O6 106.6(8) 1_556 . ? 
O4 T2 M4 46.9(6) . 7_556 ? 
O2 T2 M4 130.5(5) . 7_556 ? 
O5 T2 M4 119.5(8) 1_556 7_556 ? 
O6 T2 M4 57.2(6) . 7_556 ? 
O4 T2 M2 118.3(7) . 1_556 ? 
O2 T2 M2 31.9(4) . 1_556 ? 
O5 T2 M2 80.7(7) 1_556 1_556 ? 
O6 T2 M2 132.4(7) . 1_556 ? 
M4 T2 M2 156.5(3) 7_556 1_556 ? 
O4 T2 M1 137.5(7) . . ? 
O2 T2 M1 33.4(4) . . ? 
O5 T2 M1 111.7(6) 1_556 . ? 
O6 T2 M1 77.4(6) . . ? 
M4 T2 M1 118.13(16) 7_556 . ? 
M2 T2 M1 57.1(2) 1_556 . ? 
O4 T2 M4 80.0(7) . . ? 
O2 T2 M4 38.4(4) . . ? 
O5 T2 M4 133.9(7) 1_556 . ? 
O6 T2 M4 115.3(5) . . ? 
M4 T2 M4 99.55(14) 7_556 . ? 
M2 T2 M4 57.2(2) 1_556 . ? 
M1 T2 M4 62.4(3) . . ? 
O4 T2 AM 125.0(12) . 5_656 ? 
O2 T2 AM 116.6(10) . 5_656 ? 
O5 T2 AM 58.9(7) 1_556 5_656 ? 
O6 T2 AM 48.4(6) . 5_656 ? 
M4 T2 AM 90.0(9) 7_556 5_656 ? 
M2 T2 AM 112.0(9) 1_556 5_656 ? 
M1 T2 AM 88.4(8) . 5_656 ? 
M4 T2 AM 150.4(7) . 5_656 ? 
O4 T2 AM 117.8(11) . 1_556 ? 
O2 T2 AM 124.5(9) . 1_556 ? 
O5 T2 AM 52.3(7) 1_556 1_556 ? 
O6 T2 AM 54.3(6) . 1_556 ? 
M4 T2 AM 88.1(8) 7_556 1_556 ? 
M2 T2 AM 115.0(8) 1_556 1_556 ? 
M1 T2 AM 97.9(6) . 1_556 ? 
M4 T2 AM 160.2(6) . 1_556 ? 
AM T2 AM 9.9(11) 5_656 1_556 ? 
O3 M1 O3 86.9(12) 5_556 . ? 
O3 M1 O1 96.3(8) 5_556 2_556 ? 
O3 M1 O1 86.4(8) . 2_556 ? 
O3 M1 O1 86.4(8) 5_556 . ? 
O3 M1 O1 96.3(8) . . ? 
O1 M1 O1 176.2(8) 2_556 . ? 
O3 M1 O2 177.8(10) 5_556 . ? 
O3 M1 O2 94.4(7) . . ? 
O1 M1 O2 81.9(5) 2_556 . ? 
O1 M1 O2 95.3(5) . . ? 
O3 M1 O2 94.4(7) 5_556 2_556 ? 
O3 M1 O2 177.8(10) . 2_556 ? 
O1 M1 O2 95.3(5) 2_556 2_556 ? 
O1 M1 O2 81.9(5) . 2_556 ? 
O2 M1 O2 84.5(7) . 2_556 ? 
O3 M1 M11 43.4(6) 5_556 5_556 ? 
O3 M1 M11 43.4(6) . 5_556 ? 
O1 M1 M11 91.9(4) 2_556 5_556 ? 
O1 M1 M11 91.9(4) . 5_556 ? 
O2 M1 M11 137.7(4) . 5_556 ? 
O2 M1 M11 137.7(4) 2_556 5_556 ? 
O3 M1 M1 43.4(6) 5_556 5_556 ? 
O3 M1 M1 43.4(6) . 5_556 ? 
O1 M1 M1 91.9(4) 2_556 5_556 ? 
O1 M1 M1 91.9(4) . 5_556 ? 
O2 M1 M1 137.7(4) . 5_556 ? 
O2 M1 M1 137.7(4) 2_556 5_556 ? 
M11 M1 M1 0.0 5_556 5_556 ? 
O3 M1 M3 44.5(7) 5_556 . ? 
O3 M1 M3 89.8(5) . . ? 
O1 M1 M3 140.9(4) 2_556 . ? 
O1 M1 M3 42.0(4) . . ? 
O2 M1 M3 137.3(4) . . ? 
O2 M1 M3 89.7(3) 2_556 . ? 
M11 M1 M3 60.46(11) 5_556 . ? 
M1 M1 M3 60.46(11) 5_556 . ? 
O3 M1 M33 89.8(5) 5_556 1_556 ? 
O3 M1 M33 44.5(7) . 1_556 ? 
O1 M1 M33 42.0(4) 2_556 1_556 ? 
O1 M1 M33 140.9(4) . 1_556 ? 
O2 M1 M33 89.7(3) . 1_556 ? 
O2 M1 M33 137.3(4) 2_556 1_556 ? 
M11 M1 M33 60.46(11) 5_556 1_556 ? 
M1 M1 M33 60.46(11) 5_556 1_556 ? 
M3 M1 M33 120.9(2) . 1_556 ? 
O3 M1 M3 89.8(5) 5_556 1_556 ? 
O3 M1 M3 44.5(7) . 1_556 ? 
O1 M1 M3 42.0(4) 2_556 1_556 ? 
O1 M1 M3 140.9(4) . 1_556 ? 
O2 M1 M3 89.7(3) . 1_556 ? 
O2 M1 M3 137.3(4) 2_556 1_556 ? 
M11 M1 M3 60.46(11) 5_556 1_556 ? 
M1 M1 M3 60.46(11) 5_556 1_556 ? 
M3 M1 M3 120.9(2) . 1_556 ? 
M33 M1 M3 0.0 1_556 1_556 ? 
O4 M2 O4 97.1(10) 7_556 8_454 ? 
O4 M2 O2 92.6(6) 7_556 2_556 ? 
O4 M2 O2 90.9(5) 8_454 2_556 ? 
O4 M2 O2 90.9(5) 7_556 1_554 ? 
O4 M2 O2 92.6(6) 8_454 1_554 ? 
O2 M2 O2 174.8(7) 2_556 1_554 ? 
O4 M2 O1 168.6(7) 7_556 2 ? 
O4 M2 O1 92.6(6) 8_454 2 ? 
O2 M2 O1 93.3(5) 2_556 2 ? 
O2 M2 O1 82.7(5) 1_554 2 ? 
O4 M2 O1 92.6(6) 7_556 . ? 
O4 M2 O1 168.6(7) 8_454 . ? 
O2 M2 O1 82.7(5) 2_556 . ? 
O2 M2 O1 93.3(5) 1_554 . ? 
O1 M2 O1 78.5(7) 2 . ? 
O4 M2 M42 47.6(11) 7_556 . ? 
O4 M2 M42 90.1(15) 8_454 . ? 
O2 M2 M42 45.5(12) 2_556 . ? 
O2 M2 M42 138.3(12) 1_554 . ? 
O1 M2 M42 138.8(13) 2 . ? 
O1 M2 M42 92.0(17) . . ? 
O4 M2 M42 90.1(15) 7_556 1_554 ? 
O4 M2 M42 47.6(11) 8_454 1_554 ? 
O2 M2 M42 138.3(12) 2_556 1_554 ? 
O2 M2 M42 45.5(12) 1_554 1_554 ? 
O1 M2 M42 92.0(17) 2 1_554 ? 
O1 M2 M42 138.8(13) . 1_554 ? 
M42 M2 M42 119(4) . 1_554 ? 
O4 M2 M11 133.3(5) 7_556 1_554 ? 
O4 M2 M11 91.3(4) 8_454 1_554 ? 
O2 M2 M11 133.2(4) 2_556 1_554 ? 
O2 M2 M11 42.8(4) 1_554 1_554 ? 
O1 M2 M11 40.0(4) 2 1_554 ? 
O1 M2 M11 86.3(4) . 1_554 ? 
M42 M2 M11 178.1(19) . 1_554 ? 
M42 M2 M11 63.0(19) 1_554 1_554 ? 
O4 M2 M1 133.3(5) 7_556 1_554 ? 
O4 M2 M1 91.3(4) 8_454 1_554 ? 
O2 M2 M1 133.2(4) 2_556 1_554 ? 
O2 M2 M1 42.8(4) 1_554 1_554 ? 
O1 M2 M1 40.0(4) 2 1_554 ? 
O1 M2 M1 86.3(4) . 1_554 ? 
M42 M2 M1 178.1(19) . 1_554 ? 
M42 M2 M1 63.0(19) 1_554 1_554 ? 
M11 M2 M1 0.0(2) 1_554 1_554 ? 
O4 M2 M1 91.3(4) 7_556 . ? 
O4 M2 M1 133.3(5) 8_454 . ? 
O2 M2 M1 42.8(4) 2_556 . ? 
O2 M2 M1 133.2(4) 1_554 . ? 
O1 M2 M1 86.3(4) 2 . ? 
O1 M2 M1 40.0(4) . . ? 
M42 M2 M1 63.0(19) . . ? 
M42 M2 M1 178.1(19) 1_554 . ? 
M11 M2 M1 115.2(3) 1_554 . ? 
M1 M2 M1 115.2(3) 1_554 . ? 
O1 M3 O1 180.0(8) . 5 ? 
O1 M3 O1 80.2(7) . 2 ? 
O1 M3 O1 99.8(7) 5 2 ? 
O1 M3 O1 99.8(7) . 6 ? 
O1 M3 O1 80.2(7) 5 6 ? 
O1 M3 O1 180.0(9) 2 6 ? 
O1 M3 O3 84.3(6) . 5_556 ? 
O1 M3 O3 95.7(6) 5 5_556 ? 
O1 M3 O3 95.7(6) 2 5_556 ? 
O1 M3 O3 84.3(6) 6 5_556 ? 
O1 M3 O3 95.7(6) . 1_554 ? 
O1 M3 O3 84.3(6) 5 1_554 ? 
O1 M3 O3 84.3(6) 2 1_554 ? 
O1 M3 O3 95.7(6) 6 1_554 ? 
O3 M3 O3 180.0(13) 5_556 1_554 ? 
O1 M3 M11 138.2(4) . 5 ? 
O1 M3 M11 41.8(4) 5 5 ? 
O1 M3 M11 90.5(4) 2 5 ? 
O1 M3 M11 89.5(4) 6 5 ? 
O3 M3 M11 137.3(5) 5_556 5 ? 
O3 M3 M11 42.7(5) 1_554 5 ? 
O1 M3 M1 138.2(4) . 5 ? 
O1 M3 M1 41.8(4) 5 5 ? 
O1 M3 M1 90.5(4) 2 5 ? 
O1 M3 M1 89.5(4) 6 5 ? 
O3 M3 M1 137.3(5) 5_556 5 ? 
O3 M3 M1 42.7(5) 1_554 5 ? 
M11 M3 M1 0.0 5 5 ? 
O1 M3 M1 41.8(4) . . ? 
O1 M3 M1 138.2(4) 5 . ? 
O1 M3 M1 89.5(4) 2 . ? 
O1 M3 M1 90.5(4) 6 . ? 
O3 M3 M1 42.7(5) 5_556 . ? 
O3 M3 M1 137.3(5) 1_554 . ? 
M11 M3 M1 180.0(2) 5 . ? 
M1 M3 M1 180.0(2) 5 . ? 
O1 M3 M1 89.5(4) . 1_554 ? 
O1 M3 M1 90.5(4) 5 1_554 ? 
O1 M3 M1 41.8(4) 2 1_554 ? 
O1 M3 M1 138.2(4) 6 1_554 ? 
O3 M3 M1 137.3(5) 5_556 1_554 ? 
O3 M3 M1 42.7(5) 1_554 1_554 ? 
M11 M3 M1 59.1(2) 5 1_554 ? 
M1 M3 M1 59.1(2) 5 1_554 ? 
M1 M3 M1 120.9(2) . 1_554 ? 
O1 M3 M11 90.5(4) . 5_556 ? 
O1 M3 M11 89.5(4) 5 5_556 ? 
O1 M3 M11 138.2(4) 2 5_556 ? 
O1 M3 M11 41.8(4) 6 5_556 ? 
O3 M3 M11 42.7(5) 5_556 5_556 ? 
O3 M3 M11 137.3(5) 1_554 5_556 ? 
M11 M3 M11 120.9(2) 5 5_556 ? 
M1 M3 M11 120.9(2) 5 5_556 ? 
M1 M3 M11 59.1(2) . 5_556 ? 
M1 M3 M11 180.0(2) 1_554 5_556 ? 
O4 M4 O4 154.1(6) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 O2 76.3(4) 7_556 2_556 ? 
O4 M4 O2 83.0(5) 8_455 2_556 ? 
O4 M4 O2 83.0(5) 7_556 . ? 
O4 M4 O2 76.3(4) 8_455 . ? 
O2 M4 O2 74.1(7) 2_556 . ? 
O4 M4 O6 63.3(4) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 O6 141.4(5) 8_455 7_556 ? 
O2 M4 O6 133.7(4) 2_556 7_556 ? 
O2 M4 O6 119.5(4) . 7_556 ? 
O4 M4 O6 141.4(5) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 O6 63.3(4) 8_455 8_455 ? 
O2 M4 O6 119.5(4) 2_556 8_455 ? 
O2 M4 O6 133.7(4) . 8_455 ? 
O6 M4 O6 84.3(6) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 O5 110.7(6) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 O5 83.9(5) 8_455 7_556 ? 
O2 M4 O5 159.1(4) 2_556 7_556 ? 
O2 M4 O5 87.0(4) . 7_556 ? 
O6 M4 O5 63.8(3) 7_556 7_556 ? 
O6 M4 O5 67.8(6) 8_455 7_556 ? 
O4 M4 O5 83.9(5) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 O5 110.7(6) 8_455 8_455 ? 
O2 M4 O5 87.0(4) 2_556 8_455 ? 
O2 M4 O5 159.1(4) . 8_455 ? 
O6 M4 O5 67.8(6) 7_556 8_455 ? 
O6 M4 O5 63.8(3) 8_455 8_455 ? 
O5 M4 O5 112.9(7) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 T2 171.7(4) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 T2 30.4(3) 8_455 8_455 ? 
O2 M4 T2 101.7(3) 2_556 8_455 ? 
O2 M4 T2 104.3(3) . 8_455 ? 
O6 M4 T2 114.9(4) 7_556 8_455 ? 
O6 M4 T2 32.9(2) 8_455 8_455 ? 
O5 M4 T2 74.0(4) 7_556 8_455 ? 
O5 M4 T2 87.9(3) 8_455 8_455 ? 
O4 M4 T2 30.4(3) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 T2 171.7(4) 8_455 7_556 ? 
O2 M4 T2 104.3(3) 2_556 7_556 ? 
O2 M4 T2 101.7(3) . 7_556 ? 
O6 M4 T2 32.9(2) 7_556 7_556 ? 
O6 M4 T2 114.9(4) 8_455 7_556 ? 
O5 M4 T2 87.9(3) 7_556 7_556 ? 
O5 M4 T2 74.0(4) 8_455 7_556 ? 
T2 M4 T2 147.2(4) 8_455 7_556 ? 
O4 M4 T1 87.2(4) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 T1 113.2(4) 8_455 7_556 ? 
O2 M4 T1 163.5(4) 2_556 7_556 ? 
O2 M4 T1 105.4(4) . 7_556 ? 
O6 M4 T1 32.0(2) 7_556 7_556 ? 
O6 M4 T1 73.2(4) 8_455 7_556 ? 
O5 M4 T1 31.8(2) 7_556 7_556 ? 
O5 M4 T1 90.1(5) 8_455 7_556 ? 
T2 M4 T1 94.4(3) 8_455 7_556 ? 
T2 M4 T1 59.28(17) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 T1 113.2(4) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 T1 87.2(4) 8_455 8_455 ? 
O2 M4 T1 105.4(4) 2_556 8_455 ? 
O2 M4 T1 163.5(4) . 8_455 ? 
O6 M4 T1 73.2(4) 7_556 8_455 ? 
O6 M4 T1 32.0(2) 8_455 8_455 ? 
O5 M4 T1 90.1(5) 7_556 8_455 ? 
O5 M4 T1 31.8(2) 8_455 8_455 ? 
T2 M4 T1 59.28(17) 8_455 8_455 ? 
T2 M4 T1 94.4(3) 7_556 8_455 ? 
T1 M4 T1 79.8(4) 7_556 8_455 ? 
O2 M42 O2 82(4) 2_556 . ? 
O2 M42 O4 89(3) 2_556 8_455 ? 
O2 M42 O4 81(2) . 8_455 ? 
O2 M42 O4 81(2) 2_556 7_556 ? 
O2 M42 O4 89(3) . 7_556 ? 
O4 M42 O4 167(6) 8_455 7_556 ? 
O2 M42 M2 42.2(11) 2_556 . ? 
O2 M42 M2 89(3) . . ? 
O4 M42 M2 131(4) 8_455 . ? 
O4 M42 M2 39.5(11) 7_556 . ? 
O2 M42 M2 89(3) 2_556 1_556 ? 
O2 M42 M2 42.2(11) . 1_556 ? 
O4 M42 M2 39.5(11) 8_455 1_556 ? 
O4 M42 M2 131(4) 7_556 1_556 ? 
M2 M42 M2 119(4) . 1_556 ? 
O2 M42 M22 89(3) 2_556 1_556 ? 
O2 M42 M22 42.2(11) . 1_556 ? 
O4 M42 M22 39.5(11) 8_455 1_556 ? 
O4 M42 M22 131(4) 7_556 1_556 ? 
M2 M42 M22 119(4) . 1_556 ? 
M2 M42 M22 0.0(2) 1_556 1_556 ? 
O2 M42 M1 41(2) 2_556 . ? 
O2 M42 M1 41(2) . . ? 
O4 M42 M1 83(3) 8_455 . ? 
O4 M42 M1 83(3) 7_556 . ? 
M2 M42 M1 59.5(19) . . ? 
M2 M42 M1 59.5(19) 1_556 . ? 
M22 M42 M1 59.5(19) 1_556 . ? 
AM AM O7 74(8) 5_655 . ? 
AM AM O7 88(7) 5_655 5_655 ? 
O7 AM O7 162.2(19) . 5_655 ? 
AM AM O6 127(3) 5_655 2_656 ? 
O7 AM O6 86.1(10) . 2_656 ? 
O7 AM O6 105.3(18) 5_655 2_656 ? 
AM AM O6 127(3) 5_655 5_656 ? 
O7 AM O6 86.1(10) . 5_656 ? 
O7 AM O6 105.3(18) 5_655 5_656 ? 
O6 AM O6 98.5(11) 2_656 5_656 ? 
AM AM O5 95(3) 5_655 2_655 ? 
O7 AM O5 121.7(10) . 2_655 ? 
O7 AM O5 59.0(8) 5_655 2_655 ? 
O6 AM O5 54.8(5) 2_656 2_655 ? 
O6 AM O5 135(2) 5_656 2_655 ? 
AM AM O5 95(3) 5_655 5_655 ? 
O7 AM O5 121.7(10) . 5_655 ? 
O7 AM O5 59.0(8) 5_655 5_655 ? 
O6 AM O5 135(2) 2_656 5_655 ? 
O6 AM O5 54.8(5) 5_656 5_655 ? 
O5 AM O5 116.3(17) 2_655 5_655 ? 
AM AM O5 71(4) 5_655 6 ? 
O7 AM O5 55.8(9) . 6 ? 
O7 AM O5 118.7(6) 5_655 6 ? 
O6 AM O5 133.6(13) 2_656 6 ? 
O6 AM O5 57.8(6) 5_656 6 ? 
O5 AM O5 166.5(14) 2_655 6 ? 
O5 AM O5 66.5(5) 5_655 6 ? 
AM AM O5 71(4) 5_655 . ? 
O7 AM O5 55.8(9) . . ? 
O7 AM O5 118.7(6) 5_655 . ? 
O6 AM O5 57.8(6) 2_656 . ? 
O6 AM O5 133.6(13) 5_656 . ? 
O5 AM O5 66.5(5) 2_655 . ? 
O5 AM O5 166.5(14) 5_655 . ? 
O5 AM O5 107.7(19) 6 . ? 
AM AM O7 140(8) 5_655 5_656 ? 
O7 AM O7 65.9(10) . 5_656 ? 
O7 AM O7 132(2) 5_655 5_656 ? 
O6 AM O7 51.6(5) 2_656 5_656 ? 
O6 AM O7 51.6(5) 5_656 5_656 ? 
O5 AM O7 105.0(8) 2_655 5_656 ? 
O5 AM O7 105.0(8) 5_655 5_656 ? 
O5 AM O7 86.2(7) 6 5_656 ? 
O5 AM O7 86.2(7) . 5_656 ? 
AM AM O3 154(8) 5_655 5_656 ? 
O7 AM O3 131.7(10) . 5_656 ? 
O7 AM O3 66.1(16) 5_655 5_656 ? 
O6 AM O3 64.0(11) 2_656 5_656 ? 
O6 AM O3 64.0(11) 5_656 5_656 ? 
O5 AM O3 71.7(12) 2_655 5_656 ? 
O5 AM O3 71.7(12) 5_655 5_656 ? 
O5 AM O3 120.5(8) 6 5_656 ? 
O5 AM O3 120.5(8) . 5_656 ? 
O7 AM O3 65.9(9) 5_656 5_656 ? 
AM AM T1 94(6) 5_655 2_655 ? 
O7 AM T1 150.3(9) . 2_655 ? 
O7 AM T1 28.4(5) 5_655 2_655 ? 
O6 AM T1 79.6(10) 2_656 2_655 ? 
O6 AM T1 122(2) 5_656 2_655 ? 
O5 AM T1 30.8(4) 2_655 2_655 ? 
O5 AM T1 86.0(12) 5_655 2_655 ? 
O5 AM T1 146.3(8) 6 2_655 ? 
O5 AM T1 94.7(4) . 2_655 ? 
O7 AM T1 120.9(14) 5_656 2_655 ? 
O3 AM T1 63.4(11) 5_656 2_655 ? 
T1 O1 M1 119.6(7) . . ? 
T1 O1 M3 117.7(7) . . ? 
M1 O1 M3 96.2(6) . . ? 
T1 O1 M2 119.3(7) . . ? 
M1 O1 M2 99.0(6) . . ? 
M3 O1 M2 100.7(6) . . ? 
T2 O2 M42 119.3(15) . . ? 
T2 O2 M22 123.4(7) . 1_556 ? 
M42 O2 M22 92.3(6) . 1_556 ? 
T2 O2 M2 123.4(7) . 1_556 ? 
M42 O2 M2 92.3(6) . 1_556 ? 
M22 O2 M2 0.0 1_556 1_556 ? 
T2 O2 M1 121.9(7) . . ? 
M42 O2 M1 97(2) . . ? 
M22 O2 M1 96.3(6) 1_556 . ? 
M2 O2 M1 96.3(6) 1_556 . ? 
T2 O2 M4 116.5(7) . . ? 
M42 O2 M4 4(2) . . ? 
M22 O2 M4 91.8(6) 1_556 . ? 
M2 O2 M4 91.8(6) 1_556 . ? 
M1 O2 M4 100.7(6) . . ? 
M11 O3 M1 0.0(3) 5_556 5_556 ? 
M11 O3 M1 93.1(12) 5_556 . ? 
M1 O3 M1 93.1(12) 5_556 . ? 
M11 O3 M33 92.8(12) 5_556 1_556 ? 
M1 O3 M33 92.8(12) 5_556 1_556 ? 
M1 O3 M33 92.8(12) . 1_556 ? 
M11 O3 M3 92.8(12) 5_556 1_556 ? 
M1 O3 M3 92.8(12) 5_556 1_556 ? 
M1 O3 M3 92.8(12) . 1_556 ? 
M33 O3 M3 0.0 1_556 1_556 ? 
M11 O3 AM 125.9(9) 5_556 5_656 ? 
M1 O3 AM 125.9(9) 5_556 5_656 ? 
M1 O3 AM 125.9(9) . 5_656 ? 
M33 O3 AM 117.5(10) 1_556 5_656 ? 
M3 O3 AM 117.5(10) 1_556 5_656 ? 
T2 O4 M22 140.8(8) . 7_556 ? 
T2 O4 M2 140.8(8) . 7_556 ? 
M22 O4 M2 0.0(3) 7_556 7_556 ? 
T2 O4 M42 109(3) . 7_556 ? 
M22 O4 M42 93(2) 7_556 7_556 ? 
M2 O4 M42 93(2) 7_556 7_556 ? 
T2 O4 M4 102.7(7) . 7_556 ? 
M22 O4 M4 97.1(8) 7_556 7_556 ? 
M2 O4 M4 97.1(8) 7_556 7_556 ? 
M42 O4 M4 6(3) 7_556 7_556 ? 
T2 O5 T1 132.7(11) 1_554 . ? 
T2 O5 M4 124.5(6) 1_554 7_556 ? 
T1 O5 M4 95.4(5) . 7_556 ? 
T2 O5 AM 93.5(7) 1_554 5_655 ? 
T1 O5 AM 83.3(9) . 5_655 ? 
M4 O5 AM 122.4(11) 7_556 5_655 ? 
T2 O5 AM 103.7(8) 1_554 . ? 
T1 O5 AM 83.1(9) . . ? 
M4 O5 AM 109.0(10) 7_556 . ? 
AM O5 AM 13.5(14) 5_655 . ? 
T2 O6 T1 134.2(10) . . ? 
T2 O6 M4 89.9(6) . 7_556 ? 
T1 O6 M4 94.0(5) . 7_556 ? 
T2 O6 AM 104.0(9) . 5_656 ? 
T1 O6 AM 111.1(7) . 5_656 ? 
M4 O6 AM 123.8(14) 7_556 5_656 ? 
T2 O6 AM 100.8(7) . 1_556 ? 
T1 O6 AM 118.6(6) . 1_556 ? 
M4 O6 AM 114.2(11) 7_556 1_556 ? 
AM O6 AM 10.6(16) 5_656 1_556 ? 
T1 O7 T1 134.6(15) . 6 ? 
T1 O7 AM 112.1(7) . . ? 
T1 O7 AM 112.1(7) 6 . ? 
T1 O7 AM 109.3(7) . 5_655 ? 
T1 O7 AM 109.3(7) 6 5_655 ? 
AM O7 AM 17.8(19) . 5_655 ? 
T1 O7 AM 85.8(7) . 5_656 ? 
T1 O7 AM 85.8(7) 6 5_656 ? 
AM O7 AM 114.1(10) . 5_656 ? 
AM O7 AM 132(2) 5_655 5_656 ? 
 
_diffrn_measured_fraction_theta_max    0.229 
_diffrn_reflns_theta_full              28.34 
_diffrn_measured_fraction_theta_full   0.229 
_refine_diff_density_max    0.944 
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_refine_diff_density_rms    0.196 
