 
data_dl5mix-2 
 
_audit_creation_method            SHELXL-97 
_chemical_name_systematic 
; 
 ? 
; 
_chemical_name_common             ? 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_formula_moiety          ? 
_chemical_formula_sum 
 'H2 Ca Fe3 K0.50 Mg5 Na0.50 O24 Si5' 
_chemical_formula_weight          886.69 
 
loop_ 
 _atom_type_symbol 
 _atom_type_description 
 _atom_type_scat_dispersion_real 
 _atom_type_scat_dispersion_imag 
 _atom_type_scat_source 
 'H'  'H'   0.0000   0.0000 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Ca'  'Ca'   0.2262   0.3064 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Mg'  'Mg'   0.0486   0.0363 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'O'  'O'   0.0106   0.0060 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Si'  'Si'   0.0817   0.0704 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Fe'  'Fe'   0.3463   0.8444 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Na'  'Na'   0.0362   0.0249 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'K'  'K'   0.2009   0.2494 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 
_symmetry_cell_setting            ? 
_symmetry_space_group_name_H-M    ? 
 
loop_ 
 _symmetry_equiv_pos_as_xyz 
 'x, y, z' 
 '-x, y, -z' 
 'x+1/2, y+1/2, z' 
 '-x+1/2, y+1/2, -z' 
 '-x, -y, -z' 
 'x, -y, z' 
 '-x+1/2, -y+1/2, -z' 
 'x+1/2, -y+1/2, z' 
 
_cell_length_a                    9.737(2) 
_cell_length_b                    17.873(3) 
_cell_length_c                    5.264(2) 
_cell_angle_alpha                 90.00 
_cell_angle_beta                  105.76(5) 
_cell_angle_gamma                 90.00 
_cell_volume                      881.7(4) 
_cell_formula_units_Z             2 
_cell_measurement_temperature     293(2) 
_cell_measurement_reflns_used     ? 
_cell_measurement_theta_min       ? 
_cell_measurement_theta_max       ? 
 
_exptl_crystal_description        ? 
_exptl_crystal_colour             ? 
_exptl_crystal_size_max           ? 
_exptl_crystal_size_mid           ? 
_exptl_crystal_size_min           ? 
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     3.340 
_exptl_crystal_density_method     'not measured' 
_exptl_crystal_F_000              874 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     3.516 
_exptl_absorpt_correction_type    ? 
_exptl_absorpt_correction_T_min   ? 
_exptl_absorpt_correction_T_max   ? 
_exptl_absorpt_process_details    ? 
 
_exptl_special_details 
; 
 ? 
; 
 
_diffrn_ambient_temperature       293(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073 
_diffrn_radiation_type            MoK\a 
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube' 
_diffrn_radiation_monochromator   graphite 
_diffrn_measurement_device_type   ? 
_diffrn_measurement_method        ? 
_diffrn_detector_area_resol_mean  ? 
_diffrn_standards_number          ? 
_diffrn_standards_interval_count  ? 
_diffrn_standards_interval_time   ? 
_diffrn_standards_decay_%         ? 
_diffrn_reflns_number             3496 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0798 
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0630 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -7 
_diffrn_reflns_limit_h_max        8 
_diffrn_reflns_limit_k_min        -22 
_diffrn_reflns_limit_k_max        21 
_diffrn_reflns_limit_l_min        -7 
_diffrn_reflns_limit_l_max        7 
_diffrn_reflns_theta_min          4.02 
_diffrn_reflns_theta_max          28.33 
_reflns_number_total              322 
_reflns_number_gt                 219 
_reflns_threshold_expression      >2sigma(I) 
 
_computing_data_collection        ? 
_computing_cell_refinement        ? 
_computing_data_reduction         ? 
_computing_structure_solution     'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' 
_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' 
_computing_molecular_graphics     ? 
_computing_publication_material   ? 
 
_refine_special_details 
; 
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and 
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based 
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of 
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
; 
 
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd  
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme       calc  
_refine_ls_weighting_details 
 'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1264P)²+32.0779P] where P=(Fo²+2Fc²)/3' 
_atom_sites_solution_primary      direct 
_atom_sites_solution_secondary    difmap 
_atom_sites_solution_hydrogens    geom 
_refine_ls_hydrogen_treatment     mixed 
_refine_ls_extinction_method      SHELXL 
_refine_ls_extinction_coef        0.000(2) 
_refine_ls_extinction_expression 
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^' 
_refine_ls_number_reflns          322 
_refine_ls_number_parameters      37 
_refine_ls_number_restraints      15 
_refine_ls_R_factor_all           0.1180 
_refine_ls_R_factor_gt            0.0760 
_refine_ls_wR_factor_ref          0.2883 
_refine_ls_wR_factor_gt           0.2062 
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.302 
_refine_ls_restrained_S_all       1.276 
_refine_ls_shift/su_max           3.111 
_refine_ls_shift/su_mean          0.679 
 
loop_ 
 _atom_site_label 
 _atom_site_type_symbol 
 _atom_site_fract_x 
 _atom_site_fract_y 
 _atom_site_fract_z 
 _atom_site_U_iso_or_equiv 
 _atom_site_adp_type 
 _atom_site_occupancy 
 _atom_site_symmetry_multiplicity 
 _atom_site_calc_flag 
 _atom_site_refinement_flags 
 _atom_site_disorder_assembly 
 _atom_site_disorder_group 
T1 Si 0.2832(8) 0.0855(3) 0.3047(9) 0.009 Uiso 1 1 d D . . 
T2 Si 0.2905(8) 0.1730(3) 0.8156(9) 0.007 Uiso 1 1 d D . . 
M1 Mg 0.0000 0.0843(3) 0.5000 0.012 Uiso 0.60 2 d SP . . 
M11 Fe 0.0000 0.0843(3) 0.5000 0.012 Uiso 0.40 2 d SP . . 
M2 Mg 0.0000 0.1765(3) 0.0000 0.007 Uiso 0.69 2 d SP . . 
M22 Fe 0.0000 0.1765(3) 0.0000 0.007 Uiso 0.31 2 d SP . . 
M3 Mg 0.0000 0.0000 0.0000 0.008 Uiso 0.61 4 d SP . . 
M33 Fe 0.0000 0.0000 0.0000 0.008 Uiso 0.39 4 d SP . . 
M4 Ca 0.0000 0.2777(3) 0.5000 0.012 Uiso 0.94 2 d SP . . 
M42 Fe 0.0000 0.269(6) 0.5000 0.015 Uiso 0.05 2 d SP . . 
AM K 0.536(5) 0.0000 0.054(4) 0.025 Uiso 0.27 2 d SP . . 
O1 O 0.1046(14) 0.0870(7) 0.220(2) 0.011 Uiso 1 1 d D . . 
O2 O 0.1175(13) 0.1717(6) 0.733(2) 0.010 Uiso 1 1 d D . . 
O3 O 0.112(3) 0.0000 0.720(3) 0.013 Uiso 1 2 d S . . 
O4 O 0.3658(19) 0.2517(6) 0.789(2) 0.014 Uiso 1 1 d D . . 
O5 O 0.3497(18) 0.1422(7) 0.114(2) 0.012 Uiso 1 1 d D . . 
O6 O 0.3490(18) 0.1166(6) 0.6172(18) 0.013 Uiso 1 1 d D . . 
O7 O 0.343(2) 0.0000 0.278(3) 0.016 Uiso 1 2 d SD . . 
 
_geom_special_details 
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
; 
 
loop_ 
 _geom_bond_atom_site_label_1 
 _geom_bond_atom_site_label_2 
 _geom_bond_distance 
 _geom_bond_site_symmetry_2 
 _geom_bond_publ_flag 
T1 O7 1.656(9) . ? 
T1 O1 1.674(12) . ? 
T1 O5 1.674(10) . ? 
T1 O6 1.689(10) . ? 
T1 M3 3.179(7) . ? 
T1 M4 3.211(7) 7_556 ? 
T1 M1 3.194(7) . ? 
T1 M2 3.227(7) . ? 
T1 AM 3.28(3) 5_655 ? 
T1 AM 3.45(4) . ? 
T1 AM 3.69(2) 5_656 ? 
T2 O4 1.610(11) . ? 
T2 O5 1.617(12) 1_556 ? 
T2 O2 1.622(12) . ? 
T2 O6 1.659(10) . ? 
T2 M4 3.088(7) 7_556 ? 
T2 M2 3.231(7) 1_556 ? 
T2 M4 3.423(7) . ? 
T2 AM 3.50(2) 5_656 ? 
T2 AM 3.90(2) 1_556 ? 
M1 O1 2.007(12) 2_556 ? 
M1 O1 2.007(12) . ? 
M1 O3 2.027(16) 5_556 ? 
M1 O3 2.027(16) . ? 
M1 O2 2.121(12) . ? 
M1 O2 2.121(12) 2_556 ? 
M1 M11 3.013(12) 5_556 ? 
M1 M1 3.013(12) 5_556 ? 
M1 M3 3.033(3) . ? 
M1 M33 3.033(3) 1_556 ? 
M1 M3 3.033(3) 1_556 ? 
M2 O4 1.951(13) 7_556 ? 
M2 O4 1.951(13) 8_454 ? 
M2 O2 2.040(12) 1_554 ? 
M2 O2 2.040(12) 2_556 ? 
M2 O1 2.072(13) 2 ? 
M2 O1 2.072(13) . ? 
M2 M42 3.11(5) . ? 
M2 M42 3.11(5) 1_554 ? 
M2 M11 3.105(4) 1_554 ? 
M2 M1 3.105(4) 1_554 ? 
M3 O1 2.038(12) 5 ? 
M3 O1 2.038(12) . ? 
M3 O1 2.038(12) 2 ? 
M3 O1 2.038(12) 6 ? 
M3 O3 2.06(2) 5_556 ? 
M3 O3 2.06(2) 1_554 ? 
M3 M11 3.033(3) 5 ? 
M3 M1 3.033(3) 5 ? 
M3 M1 3.033(3) 1_554 ? 
M3 M11 3.033(3) 5_556 ? 
M4 O4 2.318(14) 7_556 ? 
M4 O4 2.318(14) 8_455 ? 
M4 O2 2.375(13) 2_556 ? 
M4 O2 2.375(13) . ? 
M4 O6 2.569(15) 7_556 ? 
M4 O6 2.569(15) 8_455 ? 
M4 O5 2.589(13) 7_556 ? 
M4 O5 2.589(13) 8_455 ? 
M4 T2 3.088(7) 7_556 ? 
M4 T2 3.088(7) 8_455 ? 
M4 T1 3.211(7) 7_556 ? 
M4 T1 3.211(7) 8_455 ? 
M42 O2 2.25(8) 2_556 ? 
M42 O2 2.25(8) . ? 
M42 O4 2.29(2) 7_556 ? 
M42 O4 2.29(2) 8_455 ? 
M42 M2 3.11(5) 1_556 ? 
AM AM 0.78(7) 5_655 ? 
AM O7 2.35(4) 5_655 ? 
AM O7 2.48(5) . ? 
AM O6 2.75(2) 2_656 ? 
AM O6 2.75(2) 5_656 ? 
AM O5 3.00(3) 2_655 ? 
AM O5 3.00(3) 5_655 ? 
AM O5 3.19(3) 6 ? 
AM O5 3.19(3) . ? 
AM O6 3.27(2) 6_554 ? 
AM O6 3.27(2) 1_554 ? 
AM T1 3.28(3) 2_655 ? 
O2 M22 2.040(12) 1_556 ? 
O2 M2 2.040(12) 1_556 ? 
O3 M11 2.027(16) 5_556 ? 
O3 M1 2.027(16) 5_556 ? 
O3 M33 2.06(2) 1_556 ? 
O3 M3 2.06(2) 1_556 ? 
O3 AM 3.31(5) 5_656 ? 
O4 M22 1.951(13) 7_556 ? 
O4 M2 1.951(13) 7_556 ? 
O4 M42 2.29(2) 7_556 ? 
O4 M4 2.318(14) 7_556 ? 
O5 T2 1.617(12) 1_554 ? 
O5 M4 2.589(13) 7_556 ? 
O5 AM 3.00(3) 5_655 ? 
O6 M4 2.569(15) 7_556 ? 
O6 AM 2.75(2) 5_656 ? 
O6 AM 3.27(2) 1_556 ? 
O7 T1 1.656(9) 6 ? 
O7 AM 2.35(4) 5_655 ? 
O7 AM 3.39(3) 5_656 ? 
 
loop_ 
 _geom_angle_atom_site_label_1 
 _geom_angle_atom_site_label_2 
 _geom_angle_atom_site_label_3 
 _geom_angle 
 _geom_angle_site_symmetry_1 
 _geom_angle_site_symmetry_3 
 _geom_angle_publ_flag 
O7 T1 O1 110.8(9) . . ? 
O7 T1 O5 107.7(8) . . ? 
O1 T1 O5 112.0(7) . . ? 
O7 T1 O6 109.7(8) . . ? 
O1 T1 O6 110.3(7) . . ? 
O5 T1 O6 106.1(7) . . ? 
O7 T1 M3 77.9(8) . . ? 
O1 T1 M3 34.6(4) . . ? 
O5 T1 M3 114.3(5) . . ? 
O6 T1 M3 134.2(6) . . ? 
O7 T1 M4 120.9(8) . 7_556 ? 
O1 T1 M4 128.2(5) . 7_556 ? 
O5 T1 M4 53.4(4) . 7_556 ? 
O6 T1 M4 52.8(5) . 7_556 ? 
M3 T1 M4 158.8(2) . 7_556 ? 
O7 T1 M1 112.1(7) . . ? 
O1 T1 M1 32.9(4) . . ? 
O5 T1 M1 134.9(6) . . ? 
O6 T1 M1 79.7(6) . . ? 
M3 T1 M1 56.83(14) . . ? 
M4 T1 M1 116.89(18) 7_556 . ? 
O7 T1 M2 134.1(8) . . ? 
O1 T1 M2 34.3(4) . . ? 
O5 T1 M2 79.3(6) . . ? 
O6 T1 M2 111.4(5) . . ? 
M3 T1 M2 58.98(16) . . ? 
M4 T1 M2 100.06(17) 7_556 . ? 
M1 T1 M2 57.84(15) . . ? 
O7 T1 AM 42.7(6) . 5_655 ? 
O1 T1 AM 122.2(7) . 5_655 ? 
O5 T1 AM 65.4(6) . 5_655 ? 
O6 T1 AM 126.3(8) . 5_655 ? 
M3 T1 AM 90.7(6) . 5_655 ? 
M4 T1 AM 97.5(5) 7_556 5_655 ? 
M1 T1 AM 145.6(5) . 5_655 ? 
M2 T1 AM 117.8(5) . 5_655 ? 
O7 T1 AM 41.8(7) . . ? 
O1 T1 AM 134.6(7) . . ? 
O5 T1 AM 66.8(6) . . ? 
O6 T1 AM 113.3(8) . . ? 
M3 T1 AM 101.9(5) . . ? 
M4 T1 AM 89.1(5) 7_556 . ? 
M1 T1 AM 152.7(4) . . ? 
M2 T1 AM 129.4(4) . . ? 
AM T1 AM 12.9(10) 5_655 . ? 
O7 T1 AM 66.7(7) . 5_656 ? 
O1 T1 AM 116.9(8) . 5_656 ? 
O5 T1 AM 129.3(9) . 5_656 ? 
O6 T1 AM 44.3(4) . 5_656 ? 
M3 T1 AM 113.2(5) . 5_656 ? 
M4 T1 AM 85.1(4) 7_556 5_656 ? 
M1 T1 AM 86.6(7) . 5_656 ? 
M2 T1 AM 142.6(7) . 5_656 ? 
AM T1 AM 97.9(8) 5_655 5_656 ? 
AM T1 AM 87.4(7) . 5_656 ? 
O4 T2 O5 109.5(7) . 1_556 ? 
O4 T2 O2 116.9(8) . . ? 
O5 T2 O2 109.0(7) 1_556 . ? 
O4 T2 O6 103.4(7) . . ? 
O5 T2 O6 108.2(7) 1_556 . ? 
O2 T2 O6 109.4(7) . . ? 
O4 T2 M4 47.2(5) . 7_556 ? 
O5 T2 M4 120.5(7) 1_556 7_556 ? 
O2 T2 M4 130.6(5) . 7_556 ? 
O6 T2 M4 56.3(5) . 7_556 ? 
O4 T2 M2 117.8(6) . 1_556 ? 
O5 T2 M2 79.9(6) 1_556 1_556 ? 
O2 T2 M2 31.8(4) . 1_556 ? 
O6 T2 M2 132.8(6) . 1_556 ? 
M4 T2 M2 156.4(2) 7_556 1_556 ? 
O4 T2 M4 79.3(7) . . ? 
O5 T2 M4 133.4(6) 1_556 . ? 
O2 T2 M4 38.4(4) . . ? 
O6 T2 M4 114.0(5) . . ? 
M4 T2 M4 99.34(13) 7_556 . ? 
M2 T2 M4 57.29(15) 1_556 . ? 
O4 T2 AM 125.7(10) . 5_656 ? 
O5 T2 AM 58.8(6) 1_556 5_656 ? 
O2 T2 AM 116.8(8) . 5_656 ? 
O6 T2 AM 50.1(6) . 5_656 ? 
M4 T2 AM 90.3(7) 7_556 5_656 ? 
M2 T2 AM 111.8(7) 1_556 5_656 ? 
M4 T2 AM 150.4(6) . 5_656 ? 
O4 T2 AM 117.8(9) . 1_556 ? 
O5 T2 AM 52.6(7) 1_556 1_556 ? 
O2 T2 AM 125.2(7) . 1_556 ? 
O6 T2 AM 55.7(5) . 1_556 ? 
M4 T2 AM 87.8(6) 7_556 1_556 ? 
M2 T2 AM 115.4(6) 1_556 1_556 ? 
M4 T2 AM 160.6(5) . 1_556 ? 
AM T2 AM 10.3(9) 5_656 1_556 ? 
O1 M1 O1 177.3(8) 2_556 . ? 
O1 M1 O3 97.8(8) 2_556 5_556 ? 
O1 M1 O3 84.2(7) . 5_556 ? 
O1 M1 O3 84.2(7) 2_556 . ? 
O1 M1 O3 97.8(8) . . ? 
O3 M1 O3 84.0(11) 5_556 . ? 
O1 M1 O2 81.9(5) 2_556 . ? 
O1 M1 O2 96.1(5) . . ? 
O3 M1 O2 179.4(5) 5_556 . ? 
O3 M1 O2 95.5(6) . . ? 
O1 M1 O2 96.1(5) 2_556 2_556 ? 
O1 M1 O2 81.9(5) . 2_556 ? 
O3 M1 O2 95.5(6) 5_556 2_556 ? 
O3 M1 O2 179.4(5) . 2_556 ? 
O2 M1 O2 85.1(7) . 2_556 ? 
O1 M1 M11 91.4(4) 2_556 5_556 ? 
O1 M1 M11 91.4(4) . 5_556 ? 
O3 M1 M11 42.0(5) 5_556 5_556 ? 
O3 M1 M11 42.0(5) . 5_556 ? 
O2 M1 M11 137.5(3) . 5_556 ? 
O2 M1 M11 137.5(3) 2_556 5_556 ? 
O1 M1 M1 91.4(4) 2_556 5_556 ? 
O1 M1 M1 91.4(4) . 5_556 ? 
O3 M1 M1 42.0(5) 5_556 5_556 ? 
O3 M1 M1 42.0(5) . 5_556 ? 
O2 M1 M1 137.5(3) . 5_556 ? 
O2 M1 M1 137.5(3) 2_556 5_556 ? 
M11 M1 M1 0.0 5_556 5_556 ? 
O1 M1 M3 140.3(4) 2_556 . ? 
O1 M1 M3 41.8(4) . . ? 
O3 M1 M3 42.4(7) 5_556 . ? 
O3 M1 M3 90.0(4) . . ? 
O2 M1 M3 137.9(3) . . ? 
O2 M1 M3 89.5(3) 2_556 . ? 
M11 M1 M3 60.21(10) 5_556 . ? 
M1 M1 M3 60.21(10) 5_556 . ? 
O1 M1 M33 41.8(4) 2_556 1_556 ? 
O1 M1 M33 140.3(4) . 1_556 ? 
O3 M1 M33 90.0(4) 5_556 1_556 ? 
O3 M1 M33 42.4(7) . 1_556 ? 
O2 M1 M33 89.5(3) . 1_556 ? 
O2 M1 M33 137.9(3) 2_556 1_556 ? 
M11 M1 M33 60.21(10) 5_556 1_556 ? 
M1 M1 M33 60.21(10) 5_556 1_556 ? 
M3 M1 M33 120.4(2) . 1_556 ? 
O1 M1 M3 41.8(4) 2_556 1_556 ? 
O1 M1 M3 140.3(4) . 1_556 ? 
O3 M1 M3 90.0(4) 5_556 1_556 ? 
O3 M1 M3 42.4(7) . 1_556 ? 
O2 M1 M3 89.5(3) . 1_556 ? 
O2 M1 M3 137.9(3) 2_556 1_556 ? 
M11 M1 M3 60.21(10) 5_556 1_556 ? 
M1 M1 M3 60.21(10) 5_556 1_556 ? 
M3 M1 M3 120.4(2) . 1_556 ? 
M33 M1 M3 0.0 1_556 1_556 ? 
O4 M2 O4 97.7(9) 7_556 8_454 ? 
O4 M2 O2 90.3(5) 7_556 1_554 ? 
O4 M2 O2 92.8(5) 8_454 1_554 ? 
O4 M2 O2 92.8(5) 7_556 2_556 ? 
O4 M2 O2 90.3(5) 8_454 2_556 ? 
O2 M2 O2 175.2(7) 1_554 2_556 ? 
O4 M2 O1 168.0(6) 7_556 2 ? 
O4 M2 O1 92.2(5) 8_454 2 ? 
O2 M2 O1 82.3(5) 1_554 2 ? 
O2 M2 O1 94.0(5) 2_556 2 ? 
O4 M2 O1 92.2(5) 7_556 . ? 
O4 M2 O1 168.0(6) 8_454 . ? 
O2 M2 O1 94.0(5) 1_554 . ? 
O2 M2 O1 82.3(5) 2_556 . ? 
O1 M2 O1 79.0(7) 2 . ? 
O4 M2 M42 47.2(9) 7_556 . ? 
O4 M2 M42 88.8(13) 8_454 . ? 
O2 M2 M42 137.2(10) 1_554 . ? 
O2 M2 M42 46.4(11) 2_556 . ? 
O1 M2 M42 140.4(11) 2 . ? 
O1 M2 M42 92.9(15) . . ? 
O4 M2 M42 88.8(13) 7_556 1_554 ? 
O4 M2 M42 47.2(9) 8_454 1_554 ? 
O2 M2 M42 46.4(11) 1_554 1_554 ? 
O2 M2 M42 137.2(10) 2_556 1_554 ? 
O1 M2 M42 92.9(15) 2 1_554 ? 
O1 M2 M42 140.4(11) . 1_554 ? 
M42 M2 M42 116(3) . 1_554 ? 
O4 M2 M11 132.7(4) 7_556 1_554 ? 
O4 M2 M11 91.1(3) 8_454 1_554 ? 
O2 M2 M11 42.7(3) 1_554 1_554 ? 
O2 M2 M11 133.7(4) 2_556 1_554 ? 
O1 M2 M11 39.7(3) 2 1_554 ? 
O1 M2 M11 87.2(4) . 1_554 ? 
M42 M2 M11 180.0(16) . 1_554 ? 
M42 M2 M11 64.1(16) 1_554 1_554 ? 
O4 M2 M1 132.7(4) 7_556 1_554 ? 
O4 M2 M1 91.1(3) 8_454 1_554 ? 
O2 M2 M1 42.7(3) 1_554 1_554 ? 
O2 M2 M1 133.7(4) 2_556 1_554 ? 
O1 M2 M1 39.7(3) 2 1_554 ? 
O1 M2 M1 87.2(4) . 1_554 ? 
M42 M2 M1 180.0(16) . 1_554 ? 
M42 M2 M1 64.1(16) 1_554 1_554 ? 
M11 M2 M1 0.00(19) 1_554 1_554 ? 
O4 M2 M1 91.1(3) 7_556 . ? 
O4 M2 M1 132.7(4) 8_454 . ? 
O2 M2 M1 133.7(4) 1_554 . ? 
O2 M2 M1 42.7(3) 2_556 . ? 
O1 M2 M1 87.2(4) 2 . ? 
O1 M2 M1 39.7(3) . . ? 
M42 M2 M1 64.1(16) . . ? 
M42 M2 M1 180.0(16) 1_554 . ? 
M11 M2 M1 115.9(3) 1_554 . ? 
M1 M2 M1 115.9(3) 1_554 . ? 
O1 M3 O1 180.0(7) 5 . ? 
O1 M3 O1 99.4(7) 5 2 ? 
O1 M3 O1 80.6(7) . 2 ? 
O1 M3 O1 80.6(7) 5 6 ? 
O1 M3 O1 99.4(7) . 6 ? 
O1 M3 O1 180.0(5) 2 6 ? 
O1 M3 O3 97.3(6) 5 5_556 ? 
O1 M3 O3 82.7(6) . 5_556 ? 
O1 M3 O3 97.3(6) 2 5_556 ? 
O1 M3 O3 82.7(6) 6 5_556 ? 
O1 M3 O3 82.7(6) 5 1_554 ? 
O1 M3 O3 97.3(6) . 1_554 ? 
O1 M3 O3 82.7(6) 2 1_554 ? 
O1 M3 O3 97.3(6) 6 1_554 ? 
O3 M3 O3 180.0(12) 5_556 1_554 ? 
O1 M3 M11 41.0(4) 5 5 ? 
O1 M3 M11 139.0(4) . 5 ? 
O1 M3 M11 90.2(4) 2 5 ? 
O1 M3 M11 89.8(4) 6 5 ? 
O3 M3 M11 138.3(5) 5_556 5 ? 
O3 M3 M11 41.7(5) 1_554 5 ? 
O1 M3 M1 41.0(4) 5 5 ? 
O1 M3 M1 139.0(4) . 5 ? 
O1 M3 M1 90.2(4) 2 5 ? 
O1 M3 M1 89.8(4) 6 5 ? 
O3 M3 M1 138.3(5) 5_556 5 ? 
O3 M3 M1 41.7(5) 1_554 5 ? 
M11 M3 M1 0.0(2) 5 5 ? 
O1 M3 M1 139.0(4) 5 . ? 
O1 M3 M1 41.0(4) . . ? 
O1 M3 M1 89.8(4) 2 . ? 
O1 M3 M1 90.2(4) 6 . ? 
O3 M3 M1 41.7(5) 5_556 . ? 
O3 M3 M1 138.3(5) 1_554 . ? 
M11 M3 M1 180.0(2) 5 . ? 
M1 M3 M1 180.0(2) 5 . ? 
O1 M3 M1 90.2(4) 5 1_554 ? 
O1 M3 M1 89.8(4) . 1_554 ? 
O1 M3 M1 41.0(4) 2 1_554 ? 
O1 M3 M1 139.0(4) 6 1_554 ? 
O3 M3 M1 138.3(5) 5_556 1_554 ? 
O3 M3 M1 41.7(5) 1_554 1_554 ? 
M11 M3 M1 59.6(2) 5 1_554 ? 
M1 M3 M1 59.6(2) 5 1_554 ? 
M1 M3 M1 120.4(2) . 1_554 ? 
O1 M3 M11 89.8(4) 5 5_556 ? 
O1 M3 M11 90.2(4) . 5_556 ? 
O1 M3 M11 139.0(4) 2 5_556 ? 
O1 M3 M11 41.0(4) 6 5_556 ? 
O3 M3 M11 41.7(5) 5_556 5_556 ? 
O3 M3 M11 138.3(5) 1_554 5_556 ? 
M11 M3 M11 120.4(2) 5 5_556 ? 
M1 M3 M11 120.4(2) 5 5_556 ? 
M1 M3 M11 59.6(2) . 5_556 ? 
M1 M3 M11 180.0(2) 1_554 5_556 ? 
O4 M4 O4 153.8(6) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 O2 76.0(4) 7_556 2_556 ? 
O4 M4 O2 83.1(5) 8_455 2_556 ? 
O4 M4 O2 83.1(5) 7_556 . ? 
O4 M4 O2 76.0(4) 8_455 . ? 
O2 M4 O2 74.2(6) 2_556 . ? 
O4 M4 O6 63.1(3) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 O6 141.8(4) 8_455 7_556 ? 
O2 M4 O6 133.5(3) 2_556 7_556 ? 
O2 M4 O6 118.9(4) . 7_556 ? 
O4 M4 O6 141.8(4) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 O6 63.1(3) 8_455 8_455 ? 
O2 M4 O6 118.9(4) 2_556 8_455 ? 
O2 M4 O6 133.5(3) . 8_455 ? 
O6 M4 O6 85.4(6) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 O5 109.9(5) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 O5 84.9(5) 8_455 7_556 ? 
O2 M4 O5 159.5(4) 2_556 7_556 ? 
O2 M4 O5 86.9(4) . 7_556 ? 
O6 M4 O5 62.8(3) 7_556 7_556 ? 
O6 M4 O5 69.1(5) 8_455 7_556 ? 
O4 M4 O5 84.9(5) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 O5 109.9(5) 8_455 8_455 ? 
O2 M4 O5 86.9(4) 2_556 8_455 ? 
O2 M4 O5 159.5(4) . 8_455 ? 
O6 M4 O5 69.1(5) 7_556 8_455 ? 
O6 M4 O5 62.8(3) 8_455 8_455 ? 
O5 M4 O5 112.8(6) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 T2 30.7(3) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 T2 171.8(4) 8_455 7_556 ? 
O2 M4 T2 104.2(3) 2_556 7_556 ? 
O2 M4 T2 102.1(3) . 7_556 ? 
O6 M4 T2 32.5(2) 7_556 7_556 ? 
O6 M4 T2 115.1(3) 8_455 7_556 ? 
O5 M4 T2 87.1(3) 7_556 7_556 ? 
O5 M4 T2 74.7(4) 8_455 7_556 ? 
O4 M4 T2 171.8(4) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 T2 30.7(3) 8_455 8_455 ? 
O2 M4 T2 102.1(3) 2_556 8_455 ? 
O2 M4 T2 104.2(3) . 8_455 ? 
O6 M4 T2 115.1(3) 7_556 8_455 ? 
O6 M4 T2 32.5(2) 8_455 8_455 ? 
O5 M4 T2 74.7(4) 7_556 8_455 ? 
O5 M4 T2 87.1(3) 8_455 8_455 ? 
T2 M4 T2 146.8(3) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 T1 86.8(3) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 T1 113.7(4) 8_455 7_556 ? 
O2 M4 T1 162.8(3) 2_556 7_556 ? 
O2 M4 T1 105.0(3) . 7_556 ? 
O6 M4 T1 31.6(2) 7_556 7_556 ? 
O6 M4 T1 74.5(4) 8_455 7_556 ? 
O5 M4 T1 31.3(2) 7_556 7_556 ? 
O5 M4 T1 90.7(4) 8_455 7_556 ? 
T2 M4 T1 58.81(15) 7_556 7_556 ? 
T2 M4 T1 94.8(2) 8_455 7_556 ? 
O4 M4 T1 113.7(4) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 T1 86.8(3) 8_455 8_455 ? 
O2 M4 T1 105.0(3) 2_556 8_455 ? 
O2 M4 T1 162.8(3) . 8_455 ? 
O6 M4 T1 74.5(4) 7_556 8_455 ? 
O6 M4 T1 31.6(2) 8_455 8_455 ? 
O5 M4 T1 90.7(4) 7_556 8_455 ? 
O5 M4 T1 31.3(2) 8_455 8_455 ? 
T2 M4 T1 94.8(2) 7_556 8_455 ? 
T2 M4 T1 58.81(15) 8_455 8_455 ? 
T1 M4 T1 80.9(3) 7_556 8_455 ? 
O2 M42 O2 79(3) 2_556 . ? 
O2 M42 O4 79(2) 2_556 7_556 ? 
O2 M42 O4 87(2) . 7_556 ? 
O2 M42 O4 87(2) 2_556 8_455 ? 
O2 M42 O4 79(2) . 8_455 ? 
O4 M42 O4 162(5) 7_556 8_455 ? 
O2 M42 M2 41.0(9) 2_556 . ? 
O2 M42 M2 86(3) . . ? 
O4 M42 M2 38.8(10) 7_556 . ? 
O4 M42 M2 128(3) 8_455 . ? 
O2 M42 M2 86(3) 2_556 1_556 ? 
O2 M42 M2 41.0(9) . 1_556 ? 
O4 M42 M2 128(3) 7_556 1_556 ? 
O4 M42 M2 38.8(10) 8_455 1_556 ? 
M2 M42 M2 116(3) . 1_556 ? 
O2 M42 M1 39.6(17) 2_556 . ? 
O2 M42 M1 39.6(17) . . ? 
O4 M42 M1 81(3) 7_556 . ? 
O4 M42 M1 81(3) 8_455 . ? 
M2 M42 M1 57.9(16) . . ? 
M2 M42 M1 57.9(16) 1_556 . ? 
AM AM O7 90(5) 5_655 5_655 ? 
AM AM O7 72(6) 5_655 . ? 
O7 AM O7 161.7(14) 5_655 . ? 
AM AM O6 126(2) 5_655 2_656 ? 
O7 AM O6 105.6(13) 5_655 2_656 ? 
O7 AM O6 86.0(9) . 2_656 ? 
AM AM O6 126(2) 5_655 5_656 ? 
O7 AM O6 105.6(13) 5_655 5_656 ? 
O7 AM O6 86.0(9) . 5_656 ? 
O6 AM O6 98.8(9) 2_656 5_656 ? 
AM AM O5 97(3) 5_655 2_655 ? 
O7 AM O5 58.8(7) 5_655 2_655 ? 
O7 AM O5 122.0(7) . 2_655 ? 
O6 AM O5 54.8(4) 2_656 2_655 ? 
O6 AM O5 135.2(16) 5_656 2_655 ? 
AM AM O5 97(3) 5_655 5_655 ? 
O7 AM O5 58.8(7) 5_655 5_655 ? 
O7 AM O5 122.0(7) . 5_655 ? 
O6 AM O5 135.2(16) 2_656 5_655 ? 
O6 AM O5 54.8(4) 5_656 5_655 ? 
O5 AM O5 115.8(14) 2_655 5_655 ? 
AM AM O5 69(3) 5_655 6 ? 
O7 AM O5 119.1(5) 5_655 6 ? 
O7 AM O5 54.9(7) . 6 ? 
O6 AM O5 133.4(11) 2_656 6 ? 
O6 AM O5 58.5(5) 5_656 6 ? 
O5 AM O5 166.0(11) 2_655 6 ? 
O5 AM O5 67.7(5) 5_655 6 ? 
AM AM O5 69(3) 5_655 . ? 
O7 AM O5 119.1(5) 5_655 . ? 
O7 AM O5 54.9(7) . . ? 
O6 AM O5 58.5(5) 2_656 . ? 
O6 AM O5 133.4(11) 5_656 . ? 
O5 AM O5 67.7(5) 2_655 . ? 
O5 AM O5 166.0(11) 5_655 . ? 
O5 AM O5 105.6(14) 6 . ? 
AM AM O6 42.6(14) 5_655 6_554 ? 
O7 AM O6 77.0(7) 5_655 6_554 ? 
O7 AM O6 89.0(11) . 6_554 ? 
O6 AM O6 168.9(12) 2_656 6_554 ? 
O6 AM O6 90.7(5) 5_656 6_554 ? 
O5 AM O6 120.9(7) 2_655 6_554 ? 
O5 AM O6 55.5(5) 5_655 6_554 ? 
O5 AM O6 48.5(4) 6 6_554 ? 
O5 AM O6 110.7(12) . 6_554 ? 
AM AM O6 42.6(14) 5_655 1_554 ? 
O7 AM O6 77.0(7) 5_655 1_554 ? 
O7 AM O6 89.0(11) . 1_554 ? 
O6 AM O6 90.7(5) 2_656 1_554 ? 
O6 AM O6 168.9(12) 5_656 1_554 ? 
O5 AM O6 55.5(5) 2_655 1_554 ? 
O5 AM O6 120.9(7) 5_655 1_554 ? 
O5 AM O6 110.7(12) 6 1_554 ? 
O5 AM O6 48.5(4) . 1_554 ? 
O6 AM O6 79.3(7) 6_554 1_554 ? 
AM AM T1 96(4) 5_655 2_655 ? 
O7 AM T1 28.5(4) 5_655 2_655 ? 
O7 AM T1 150.2(7) . 2_655 ? 
O6 AM T1 79.6(8) 2_656 2_655 ? 
O6 AM T1 121.8(15) 5_656 2_655 ? 
O5 AM T1 30.5(4) 2_655 2_655 ? 
O5 AM T1 85.8(10) 5_655 2_655 ? 
O5 AM T1 146.8(7) 6 2_655 ? 
O5 AM T1 95.4(3) . 2_655 ? 
O6 AM T1 100.2(7) 6_554 2_655 ? 
O6 AM T1 65.3(5) 1_554 2_655 ? 
T1 O1 M1 120.1(6) . . ? 
T1 O1 M3 117.5(7) . . ? 
M1 O1 M3 97.1(6) . . ? 
T1 O1 M2 118.5(7) . . ? 
M1 O1 M2 99.1(6) . . ? 
M3 O1 M2 100.2(5) . . ? 
T2 O2 M22 123.5(6) . 1_556 ? 
T2 O2 M2 123.5(6) . 1_556 ? 
M22 O2 M2 0.0 1_556 1_556 ? 
T2 O2 M1 121.5(7) . . ? 
M22 O2 M1 96.5(5) 1_556 . ? 
M2 O2 M1 96.5(5) 1_556 . ? 
T2 O2 M42 118.2(13) . . ? 
M22 O2 M42 92.7(5) 1_556 . ? 
M2 O2 M42 92.7(5) 1_556 . ? 
M1 O2 M42 97.9(18) . . ? 
T2 O2 M4 116.5(6) . . ? 
M22 O2 M4 92.4(5) 1_556 . ? 
M2 O2 M4 92.4(5) 1_556 . ? 
M1 O2 M4 100.4(5) . . ? 
M42 O2 M4 2.4(17) . . ? 
M11 O3 M1 0.0(2) 5_556 5_556 ? 
M11 O3 M1 96.0(11) 5_556 . ? 
M1 O3 M1 96.0(11) 5_556 . ? 
M11 O3 M33 95.9(10) 5_556 1_556 ? 
M1 O3 M33 95.9(10) 5_556 1_556 ? 
M1 O3 M33 95.9(10) . 1_556 ? 
M11 O3 M3 95.9(10) 5_556 1_556 ? 
M1 O3 M3 95.9(10) 5_556 1_556 ? 
M1 O3 M3 95.9(10) . 1_556 ? 
M33 O3 M3 0.0 1_556 1_556 ? 
M11 O3 AM 123.3(8) 5_556 5_656 ? 
M1 O3 AM 123.3(8) 5_556 5_656 ? 
M1 O3 AM 123.3(8) . 5_656 ? 
M33 O3 AM 116.1(9) 1_556 5_656 ? 
M3 O3 AM 116.1(9) 1_556 5_656 ? 
T2 O4 M22 140.8(8) . 7_556 ? 
T2 O4 M2 140.8(8) . 7_556 ? 
M22 O4 M2 0.0(3) 7_556 7_556 ? 
T2 O4 M42 106(3) . 7_556 ? 
M22 O4 M42 94.0(18) 7_556 7_556 ? 
M2 O4 M42 94.0(18) 7_556 7_556 ? 
T2 O4 M4 102.2(6) . 7_556 ? 
M22 O4 M4 96.5(7) 7_556 7_556 ? 
M2 O4 M4 96.5(7) 7_556 7_556 ? 
M42 O4 M4 4(3) 7_556 7_556 ? 
T2 O5 T1 134.0(10) 1_554 . ? 
T2 O5 M4 123.4(6) 1_554 7_556 ? 
T1 O5 M4 95.3(5) . 7_556 ? 
T2 O5 AM 93.7(6) 1_554 5_655 ? 
T1 O5 AM 84.2(8) . 5_655 ? 
M4 O5 AM 121.6(8) 7_556 5_655 ? 
T2 O5 AM 103.7(7) 1_554 . ? 
T1 O5 AM 84.4(8) . . ? 
M4 O5 AM 107.6(8) 7_556 . ? 
AM O5 AM 14.0(11) 5_655 . ? 
T2 O6 T1 135.1(10) . . ? 
T2 O6 M4 91.2(5) . 7_556 ? 
T1 O6 M4 95.7(5) . 7_556 ? 
T2 O6 AM 102.3(8) . 5_656 ? 
T1 O6 AM 110.3(6) . 5_656 ? 
M4 O6 AM 123.3(11) 7_556 5_656 ? 
T2 O6 AM 99.6(6) . 1_556 ? 
T1 O6 AM 117.8(6) . 1_556 ? 
M4 O6 AM 113.0(8) 7_556 1_556 ? 
AM O6 AM 11.1(12) 5_656 1_556 ? 
T1 O7 T1 134.8(14) . 6 ? 
T1 O7 AM 108.7(6) . 5_655 ? 
T1 O7 AM 108.7(6) 6 5_655 ? 
T1 O7 AM 111.8(6) . . ? 
T1 O7 AM 111.8(6) 6 . ? 
AM O7 AM 18.3(14) 5_655 . ? 
T1 O7 AM 86.7(6) . 5_656 ? 
T1 O7 AM 86.7(6) 6 5_656 ? 
AM O7 AM 131.9(18) 5_655 5_656 ? 
AM O7 AM 113.6(9) . 5_656 ? 
 
_diffrn_measured_fraction_theta_max    0.283 
_diffrn_reflns_theta_full              28.33 
_diffrn_measured_fraction_theta_full   0.283 
_refine_diff_density_max    1.341 
_refine_diff_density_min   -1.053 
_refine_diff_density_rms    0.302 
