 
data_fr12-e 
 
_audit_creation_method            SHELXL-97 
_chemical_name_systematic 
; 
 ? 
; 
_chemical_name_common             ? 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_formula_moiety          ? 
_chemical_formula_sum 
 'H2 Ca Fe3 K0.50 Mg5 Na0.50 O24 Si5' 
_chemical_formula_weight          886.69 
 
loop_ 
 _atom_type_symbol 
 _atom_type_description 
 _atom_type_scat_dispersion_real 
 _atom_type_scat_dispersion_imag 
 _atom_type_scat_source 
 'H'  'H'   0.0000   0.0000 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Ca'  'Ca'   0.2262   0.3064 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Mg'  'Mg'   0.0486   0.0363 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'O'  'O'   0.0106   0.0060 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Si'  'Si'   0.0817   0.0704 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Fe'  'Fe'   0.3463   0.8444 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'Na'  'Na'   0.0362   0.0249 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'K'  'K'   0.2009   0.2494 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 
_symmetry_cell_setting            ? 
_symmetry_space_group_name_H-M    ? 
 
loop_ 
 _symmetry_equiv_pos_as_xyz 
 'x, y, z' 
 '-x, y, -z' 
 'x+1/2, y+1/2, z' 
 '-x+1/2, y+1/2, -z' 
 '-x, -y, -z' 
 'x, -y, z' 
 '-x+1/2, -y+1/2, -z' 
 'x+1/2, -y+1/2, z' 
 
_cell_length_a                    9.660(13) 
_cell_length_b                    17.781(9) 
_cell_length_c                    5.233(3) 
_cell_angle_alpha                 90.00 
_cell_angle_beta                  106.03(3) 
_cell_angle_gamma                 90.00 
_cell_volume                      863.9(13) 
_cell_formula_units_Z             2 
_cell_measurement_temperature     293(2) 
_cell_measurement_reflns_used     ? 
_cell_measurement_theta_min       ? 
_cell_measurement_theta_max       ? 
 
_exptl_crystal_description        ? 
_exptl_crystal_colour             ? 
_exptl_crystal_size_max           ? 
_exptl_crystal_size_mid           ? 
_exptl_crystal_size_min           ? 
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     3.409 
_exptl_crystal_density_method     'not measured' 
_exptl_crystal_F_000              874 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     3.588 
_exptl_absorpt_correction_type    ? 
_exptl_absorpt_correction_T_min   ? 
_exptl_absorpt_correction_T_max   ? 
_exptl_absorpt_process_details    ? 
 
_exptl_special_details 
; 
 ? 
; 
 
_diffrn_ambient_temperature       293(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073 
_diffrn_radiation_type            MoK\a 
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube' 
_diffrn_radiation_monochromator   graphite 
_diffrn_measurement_device_type   ? 
_diffrn_measurement_method        ? 
_diffrn_detector_area_resol_mean  ? 
_diffrn_standards_number          ? 
_diffrn_standards_interval_count  ? 
_diffrn_standards_interval_time   ? 
_diffrn_standards_decay_%         ? 
_diffrn_reflns_number             1746 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0755 
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0682 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -8 
_diffrn_reflns_limit_h_max        8 
_diffrn_reflns_limit_k_min        -20 
_diffrn_reflns_limit_k_max        22 
_diffrn_reflns_limit_l_min        -6 
_diffrn_reflns_limit_l_max        6 
_diffrn_reflns_theta_min          4.05 
_diffrn_reflns_theta_max          28.01 
_reflns_number_total              260 
_reflns_number_gt                 195 
_reflns_threshold_expression      >2sigma(I) 
 
_computing_data_collection        ? 
_computing_cell_refinement        ? 
_computing_data_reduction         ? 
_computing_structure_solution     'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' 
_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' 
_computing_molecular_graphics     ? 
_computing_publication_material   ? 
 
_refine_special_details 
; 
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and 
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based 
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of 
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
; 
 
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd  
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme       calc  
_refine_ls_weighting_details 
 'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0512P)²+22.9469P] where P=(Fo²+2Fc²)/3' 
_atom_sites_solution_primary      direct 
_atom_sites_solution_secondary    difmap 
_atom_sites_solution_hydrogens    geom 
_refine_ls_hydrogen_treatment     mixed 
_refine_ls_extinction_method      SHELXL 
_refine_ls_extinction_coef        0.0009(16) 
_refine_ls_extinction_expression 
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^' 
_refine_ls_number_reflns          260 
_refine_ls_number_parameters      33 
_refine_ls_number_restraints      15 
_refine_ls_R_factor_all           0.1056 
_refine_ls_R_factor_gt            0.0753 
_refine_ls_wR_factor_ref          0.2429 
_refine_ls_wR_factor_gt           0.1698 
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.886 
_refine_ls_restrained_S_all       1.836 
_refine_ls_shift/su_max           2.216 
_refine_ls_shift/su_mean          0.697 
 
loop_ 
 _atom_site_label 
 _atom_site_type_symbol 
 _atom_site_fract_x 
 _atom_site_fract_y 
 _atom_site_fract_z 
 _atom_site_U_iso_or_equiv 
 _atom_site_adp_type 
 _atom_site_occupancy 
 _atom_site_symmetry_multiplicity 
 _atom_site_calc_flag 
 _atom_site_refinement_flags 
 _atom_site_disorder_assembly 
 _atom_site_disorder_group 
T1 Si 0.2897(11) 0.0847(3) 0.3095(12) 0.007 Uiso 1 1 d D . . 
T2 Si 0.2931(12) 0.1726(3) 0.8129(12) 0.008 Uiso 1 1 d D . . 
M1 Mg 0.0000 0.0791(4) 0.5000 0.008 Uiso 0.50 2 d SP . . 
M11 Fe 0.0000 0.0791(4) 0.5000 0.008 Uiso 0.50 2 d SP . . 
M2 Mg 0.0000 0.1756(4) 0.0000 0.007 Uiso 0.80 2 d SP . . 
M22 Fe 0.0000 0.1756(4) 0.0000 0.007 Uiso 0.20 2 d SP . . 
M3 Mg 0.0000 0.0000 0.0000 0.004 Uiso 0.68 4 d SP . . 
M33 Fe 0.0000 0.0000 0.0000 0.004 Uiso 0.32 4 d SP . . 
M4 Ca 0.0000 0.2794(4) 0.5000 0.007 Uiso 0.89 2 d SP . . 
M42 Fe 0.0000 0.260(2) 0.5000 0.000 Uiso 0.11 2 d SP . . 
AM Na 0.038(5) 0.5000 0.054(4) 0.019 Uiso 0.53 2 d SP . . 
O1 O 0.1097(18) 0.0860(7) 0.222(2) 0.002 Uiso 1 1 d D . . 
O2 O 0.116(2) 0.1693(8) 0.728(2) 0.009 Uiso 1 1 d D . . 
O3 O 0.108(4) 0.0000 0.717(4) 0.009 Uiso 1 2 d S . . 
O4 O 0.363(2) 0.2530(7) 0.787(3) 0.009 Uiso 1 1 d D . . 
O5 O 0.355(3) 0.1449(8) 0.119(3) 0.013 Uiso 1 1 d D . . 
O6 O 0.353(2) 0.1141(8) 0.622(2) 0.011 Uiso 1 1 d D . . 
O7 O 0.352(3) 0.0000 0.276(4) 0.016 Uiso 1 2 d SD . . 
 
_geom_special_details 
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
; 
 
loop_ 
 _geom_bond_atom_site_label_1 
 _geom_bond_atom_site_label_2 
 _geom_bond_distance 
 _geom_bond_site_symmetry_2 
 _geom_bond_publ_flag 
T1 O7 1.651(13) . ? 
T1 O1 1.671(18) . ? 
T1 O6 1.663(13) . ? 
T1 O5 1.696(14) . ? 
T1 M4 3.137(10) 7_556 ? 
T1 M3 3.196(10) . ? 
T1 M1 3.221(10) . ? 
T1 M2 3.250(10) . ? 
T1 AM 3.23(4) 7 ? 
T1 AM 3.40(4) 3_545 ? 
T2 O4 1.601(15) . ? 
T2 O5 1.625(15) 1_556 ? 
T2 O2 1.643(18) . ? 
T2 O6 1.655(13) . ? 
T2 M4 3.035(8) 7_556 ? 
T2 M2 3.242(10) 1_556 ? 
T2 M4 3.428(10) . ? 
T2 AM 3.46(2) 7_556 ? 
M1 O3 1.92(2) 5_556 ? 
M1 O3 1.92(2) . ? 
M1 O1 2.025(13) . ? 
M1 O1 2.025(13) 2_556 ? 
M1 O2 2.125(15) . ? 
M1 O2 2.125(15) 2_556 ? 
M1 M11 2.812(13) 5_556 ? 
M1 M1 2.812(13) 5_556 ? 
M1 M3 2.970(3) . ? 
M1 M33 2.970(3) 1_556 ? 
M1 M3 2.970(3) 1_556 ? 
M2 O4 1.948(17) 7_556 ? 
M2 O4 1.948(17) 8_454 ? 
M2 O2 2.048(15) 2_556 ? 
M2 O2 2.048(15) 1_554 ? 
M2 O1 2.082(15) 2 ? 
M2 O1 2.082(15) . ? 
M2 M42 3.017(19) . ? 
M2 M42 3.017(19) 1_554 ? 
M2 M11 3.129(6) 1_554 ? 
M2 M1 3.129(6) 1_554 ? 
M3 O1 2.033(14) . ? 
M3 O1 2.033(14) 5 ? 
M3 O1 2.033(14) 2 ? 
M3 O1 2.033(14) 6 ? 
M3 O3 2.04(2) 5_556 ? 
M3 O3 2.04(2) 1_554 ? 
M3 M11 2.970(3) 5 ? 
M3 M1 2.970(3) 5 ? 
M3 M1 2.970(3) 1_554 ? 
M3 M11 2.970(3) 5_556 ? 
M4 O4 2.337(16) 7_556 ? 
M4 O4 2.337(16) 8_455 ? 
M4 O2 2.404(16) 2_556 ? 
M4 O2 2.404(16) . ? 
M4 O5 2.491(17) 7_556 ? 
M4 O5 2.491(17) 8_455 ? 
M4 O6 2.549(17) 8_455 ? 
M4 O6 2.549(17) 7_556 ? 
M4 T2 3.035(8) 7_556 ? 
M4 T2 3.035(8) 8_455 ? 
M4 T1 3.137(10) 7_556 ? 
M4 T1 3.137(10) 8_455 ? 
M42 O2 2.13(3) 2_556 ? 
M42 O2 2.13(3) . ? 
M42 O4 2.276(16) 7_556 ? 
M42 O4 2.276(16) 8_455 ? 
M42 M2 3.017(19) 1_556 ? 
AM AM 0.79(8) 5_565 ? 
AM O7 2.26(4) 7 ? 
AM O7 2.39(5) 3_455 ? 
AM O6 2.67(2) 4_556 ? 
AM O6 2.67(2) 7_556 ? 
AM O5 3.01(3) 7 ? 
AM O5 3.01(3) 4 ? 
AM T1 3.23(4) 4 ? 
AM T1 3.23(4) 7 ? 
AM T1 3.40(4) 3_455 ? 
AM T1 3.40(4) 8_455 ? 
AM T2 3.46(2) 4_556 ? 
O2 M22 2.048(15) 1_556 ? 
O2 M2 2.048(15) 1_556 ? 
O3 M11 1.92(2) 5_556 ? 
O3 M1 1.92(2) 5_556 ? 
O3 M33 2.04(2) 1_556 ? 
O3 M3 2.04(2) 1_556 ? 
O4 M22 1.948(17) 7_556 ? 
O4 M2 1.948(17) 7_556 ? 
O4 M42 2.276(16) 7_556 ? 
O4 M4 2.337(16) 7_556 ? 
O5 T2 1.625(15) 1_554 ? 
O5 M4 2.491(17) 7_556 ? 
O5 AM 3.01(3) 7 ? 
O6 M4 2.549(17) 7_556 ? 
O6 AM 2.67(2) 7_556 ? 
O7 T1 1.651(13) 6 ? 
O7 AM 2.26(4) 7 ? 
O7 AM 2.39(5) 3_545 ? 
 
loop_ 
 _geom_angle_atom_site_label_1 
 _geom_angle_atom_site_label_2 
 _geom_angle_atom_site_label_3 
 _geom_angle 
 _geom_angle_site_symmetry_1 
 _geom_angle_site_symmetry_3 
 _geom_angle_publ_flag 
O7 T1 O1 111.6(11) . . ? 
O7 T1 O6 110.2(11) . . ? 
O1 T1 O6 109.7(9) . . ? 
O7 T1 O5 107.9(10) . . ? 
O1 T1 O5 110.9(9) . . ? 
O6 T1 O5 106.4(9) . . ? 
O7 T1 M4 120.8(11) . 7_556 ? 
O1 T1 M4 127.6(5) . 7_556 ? 
O6 T1 M4 54.2(6) . 7_556 ? 
O5 T1 M4 52.3(6) . 7_556 ? 
O7 T1 M3 79.2(10) . . ? 
O1 T1 M3 33.8(5) . . ? 
O6 T1 M3 132.8(8) . . ? 
O5 T1 M3 114.5(7) . . ? 
M4 T1 M3 157.4(3) 7_556 . ? 
O7 T1 M1 112.4(9) . . ? 
O1 T1 M1 32.6(4) . . ? 
O6 T1 M1 79.8(7) . . ? 
O5 T1 M1 134.0(8) . . ? 
M4 T1 M1 117.9(2) 7_556 . ? 
M3 T1 M1 55.15(18) . . ? 
O7 T1 M2 133.8(10) . . ? 
O1 T1 M2 33.8(5) . . ? 
O6 T1 M2 111.5(7) . . ? 
O5 T1 M2 78.5(8) . . ? 
M4 T1 M2 99.7(2) 7_556 . ? 
M3 T1 M2 57.9(2) . . ? 
M1 T1 M2 57.8(2) . . ? 
O7 T1 AM 41.1(7) . 7 ? 
O1 T1 AM 120.9(8) . 7 ? 
O6 T1 AM 128.0(10) . 7 ? 
O5 T1 AM 67.3(7) . 7 ? 
M4 T1 AM 98.7(6) 7_556 7 ? 
M3 T1 AM 90.2(7) . 7 ? 
M1 T1 AM 143.3(7) . 7 ? 
M2 T1 AM 116.9(6) . 7 ? 
O7 T1 AM 40.1(8) . 3_545 ? 
O1 T1 AM 133.8(8) . 3_545 ? 
O6 T1 AM 114.6(9) . 3_545 ? 
O5 T1 AM 68.5(7) . 3_545 ? 
M4 T1 AM 90.1(6) 7_556 3_545 ? 
M3 T1 AM 101.9(6) . 3_545 ? 
M1 T1 AM 151.0(5) . 3_545 ? 
M2 T1 AM 128.9(5) . 3_545 ? 
AM T1 AM 13.4(12) 7 3_545 ? 
O4 T2 O5 107.8(9) . 1_556 ? 
O4 T2 O2 115.9(10) . . ? 
O5 T2 O2 109.1(10) 1_556 . ? 
O4 T2 O6 106.6(9) . . ? 
O5 T2 O6 108.3(9) 1_556 . ? 
O2 T2 O6 109.0(9) . . ? 
O4 T2 M4 49.5(6) . 7_556 ? 
O5 T2 M4 120.1(9) 1_556 7_556 ? 
O2 T2 M4 130.8(6) . 7_556 ? 
O6 T2 M4 57.1(6) . 7_556 ? 
O4 T2 M2 115.6(7) . 1_556 ? 
O5 T2 M2 79.5(8) 1_556 1_556 ? 
O2 T2 M2 32.2(5) . 1_556 ? 
O6 T2 M2 132.4(8) . 1_556 ? 
M4 T2 M2 156.7(3) 7_556 1_556 ? 
O4 T2 M4 77.0(8) . . ? 
O5 T2 M4 131.9(8) 1_556 . ? 
O2 T2 M4 39.7(5) . . ? 
O6 T2 M4 116.1(6) . . ? 
M4 T2 M4 99.59(18) 7_556 . ? 
M2 T2 M4 57.3(2) 1_556 . ? 
O4 T2 AM 128.7(11) . 7_556 ? 
O5 T2 AM 60.6(7) 1_556 7_556 ? 
O2 T2 AM 114.9(9) . 7_556 ? 
O6 T2 AM 48.6(6) . 7_556 ? 
M4 T2 AM 90.8(7) 7_556 7_556 ? 
M2 T2 AM 110.9(7) 1_556 7_556 ? 
M4 T2 AM 150.5(7) . 7_556 ? 
O3 M1 O3 86.1(13) 5_556 . ? 
O3 M1 O1 85.9(8) 5_556 . ? 
O3 M1 O1 99.2(9) . . ? 
O3 M1 O1 99.2(9) 5_556 2_556 ? 
O3 M1 O1 85.9(8) . 2_556 ? 
O1 M1 O1 173.0(8) . 2_556 ? 
O3 M1 O2 177.8(7) 5_556 . ? 
O3 M1 O2 96.0(8) . . ? 
O1 M1 O2 93.2(6) . . ? 
O1 M1 O2 81.5(6) 2_556 . ? 
O3 M1 O2 96.0(8) 5_556 2_556 ? 
O3 M1 O2 177.8(7) . 2_556 ? 
O1 M1 O2 81.5(6) . 2_556 ? 
O1 M1 O2 93.2(6) 2_556 2_556 ? 
O2 M1 O2 82.0(9) . 2_556 ? 
O3 M1 M11 43.1(7) 5_556 5_556 ? 
O3 M1 M11 43.1(7) . 5_556 ? 
O1 M1 M11 93.5(4) . 5_556 ? 
O1 M1 M11 93.5(4) 2_556 5_556 ? 
O2 M1 M11 139.0(4) . 5_556 ? 
O2 M1 M11 139.0(4) 2_556 5_556 ? 
O3 M1 M1 43.1(7) 5_556 5_556 ? 
O3 M1 M1 43.1(7) . 5_556 ? 
O1 M1 M1 93.5(4) . 5_556 ? 
O1 M1 M1 93.5(4) 2_556 5_556 ? 
O2 M1 M1 139.0(4) . 5_556 ? 
O2 M1 M1 139.0(4) 2_556 5_556 ? 
M11 M1 M1 0.0 5_556 5_556 ? 
O3 M1 M3 42.9(7) 5_556 . ? 
O3 M1 M3 92.3(5) . . ? 
O1 M1 M3 43.1(4) . . ? 
O1 M1 M3 142.0(5) 2_556 . ? 
O2 M1 M3 136.2(4) . . ? 
O2 M1 M3 89.6(3) 2_556 . ? 
M11 M1 M3 61.75(11) 5_556 . ? 
M1 M1 M3 61.75(11) 5_556 . ? 
O3 M1 M33 92.3(5) 5_556 1_556 ? 
O3 M1 M33 42.9(7) . 1_556 ? 
O1 M1 M33 142.0(5) . 1_556 ? 
O1 M1 M33 43.1(4) 2_556 1_556 ? 
O2 M1 M33 89.6(3) . 1_556 ? 
O2 M1 M33 136.2(4) 2_556 1_556 ? 
M11 M1 M33 61.75(11) 5_556 1_556 ? 
M1 M1 M33 61.75(11) 5_556 1_556 ? 
M3 M1 M33 123.5(2) . 1_556 ? 
O3 M1 M3 92.3(5) 5_556 1_556 ? 
O3 M1 M3 42.9(7) . 1_556 ? 
O1 M1 M3 142.0(5) . 1_556 ? 
O1 M1 M3 43.1(4) 2_556 1_556 ? 
O2 M1 M3 89.6(3) . 1_556 ? 
O2 M1 M3 136.2(4) 2_556 1_556 ? 
M11 M1 M3 61.75(11) 5_556 1_556 ? 
M1 M1 M3 61.75(11) 5_556 1_556 ? 
M3 M1 M3 123.5(2) . 1_556 ? 
M33 M1 M3 0.0 1_556 1_556 ? 
O4 M2 O4 98.7(11) 7_556 8_454 ? 
O4 M2 O2 93.2(6) 7_556 2_556 ? 
O4 M2 O2 90.9(6) 8_454 2_556 ? 
O4 M2 O2 90.9(6) 7_556 1_554 ? 
O4 M2 O2 93.2(6) 8_454 1_554 ? 
O2 M2 O2 173.7(9) 2_556 1_554 ? 
O4 M2 O1 168.3(8) 7_556 2 ? 
O4 M2 O1 91.0(7) 8_454 2 ? 
O2 M2 O1 93.1(6) 2_556 2 ? 
O2 M2 O1 82.0(6) 1_554 2 ? 
O4 M2 O1 91.0(7) 7_556 . ? 
O4 M2 O1 168.3(8) 8_454 . ? 
O2 M2 O1 82.0(6) 2_556 . ? 
O2 M2 O1 93.1(6) 1_554 . ? 
O1 M2 O1 80.1(9) 2 . ? 
O4 M2 M42 49.0(6) 7_556 . ? 
O4 M2 M42 90.4(6) 8_454 . ? 
O2 M2 M42 44.9(6) 2_556 . ? 
O2 M2 M42 139.7(6) 1_554 . ? 
O1 M2 M42 138.0(6) 2 . ? 
O1 M2 M42 91.1(7) . . ? 
O4 M2 M42 90.4(6) 7_556 1_554 ? 
O4 M2 M42 49.0(6) 8_454 1_554 ? 
O2 M2 M42 139.7(6) 2_556 1_554 ? 
O2 M2 M42 44.9(6) 1_554 1_554 ? 
O1 M2 M42 91.1(7) 2 1_554 ? 
O1 M2 M42 138.0(6) . 1_554 ? 
M42 M2 M42 120.3(13) . 1_554 ? 
O4 M2 M11 132.7(5) 7_556 1_554 ? 
O4 M2 M11 92.1(4) 8_454 1_554 ? 
O2 M2 M11 132.8(5) 2_556 1_554 ? 
O2 M2 M11 42.4(4) 1_554 1_554 ? 
O1 M2 M11 39.7(4) 2 1_554 ? 
O1 M2 M11 86.0(4) . 1_554 ? 
M42 M2 M11 176.6(7) . 1_554 ? 
M42 M2 M11 63.1(7) 1_554 1_554 ? 
O4 M2 M1 132.7(5) 7_556 1_554 ? 
O4 M2 M1 92.1(4) 8_454 1_554 ? 
O2 M2 M1 132.8(5) 2_556 1_554 ? 
O2 M2 M1 42.4(4) 1_554 1_554 ? 
O1 M2 M1 39.7(4) 2 1_554 ? 
O1 M2 M1 86.0(4) . 1_554 ? 
M42 M2 M1 176.6(7) . 1_554 ? 
M42 M2 M1 63.1(7) 1_554 1_554 ? 
M11 M2 M1 0.00(19) 1_554 1_554 ? 
O4 M2 M1 92.1(4) 7_556 . ? 
O4 M2 M1 132.7(5) 8_454 . ? 
O2 M2 M1 42.4(4) 2_556 . ? 
O2 M2 M1 132.8(5) 1_554 . ? 
O1 M2 M1 86.0(4) 2 . ? 
O1 M2 M1 39.7(4) . . ? 
M42 M2 M1 63.1(7) . . ? 
M42 M2 M1 176.6(7) 1_554 . ? 
M11 M2 M1 113.5(3) 1_554 . ? 
M1 M2 M1 113.5(3) 1_554 . ? 
O1 M3 O1 180.0(8) . 5 ? 
O1 M3 O1 82.4(8) . 2 ? 
O1 M3 O1 97.6(8) 5 2 ? 
O1 M3 O1 97.6(8) . 6 ? 
O1 M3 O1 82.4(8) 5 6 ? 
O1 M3 O1 180.0(5) 2 6 ? 
O1 M3 O3 82.8(7) . 5_556 ? 
O1 M3 O3 97.2(7) 5 5_556 ? 
O1 M3 O3 97.2(7) 2 5_556 ? 
O1 M3 O3 82.8(7) 6 5_556 ? 
O1 M3 O3 97.2(7) . 1_554 ? 
O1 M3 O3 82.8(7) 5 1_554 ? 
O1 M3 O3 82.8(7) 2 1_554 ? 
O1 M3 O3 97.2(7) 6 1_554 ? 
O3 M3 O3 180.0(15) 5_556 1_554 ? 
O1 M3 M11 137.2(4) . 5 ? 
O1 M3 M11 42.8(4) 5 5 ? 
O1 M3 M11 88.8(3) 2 5 ? 
O1 M3 M11 91.2(3) 6 5 ? 
O3 M3 M11 140.0(6) 5_556 5 ? 
O3 M3 M11 40.0(6) 1_554 5 ? 
O1 M3 M1 137.2(4) . 5 ? 
O1 M3 M1 42.8(4) 5 5 ? 
O1 M3 M1 88.8(3) 2 5 ? 
O1 M3 M1 91.2(3) 6 5 ? 
O3 M3 M1 140.0(6) 5_556 5 ? 
O3 M3 M1 40.0(6) 1_554 5 ? 
M11 M3 M1 0.0 5 5 ? 
O1 M3 M1 42.8(4) . . ? 
O1 M3 M1 137.2(4) 5 . ? 
O1 M3 M1 91.2(3) 2 . ? 
O1 M3 M1 88.8(3) 6 . ? 
O3 M3 M1 40.0(6) 5_556 . ? 
O3 M3 M1 140.0(6) 1_554 . ? 
M11 M3 M1 180.0(2) 5 . ? 
M1 M3 M1 180.0(2) 5 . ? 
O1 M3 M1 91.2(3) . 1_554 ? 
O1 M3 M1 88.8(3) 5 1_554 ? 
O1 M3 M1 42.8(4) 2 1_554 ? 
O1 M3 M1 137.2(4) 6 1_554 ? 
O3 M3 M1 140.0(6) 5_556 1_554 ? 
O3 M3 M1 40.0(6) 1_554 1_554 ? 
M11 M3 M1 56.5(2) 5 1_554 ? 
M1 M3 M1 56.5(2) 5 1_554 ? 
M1 M3 M1 123.5(2) . 1_554 ? 
O1 M3 M11 88.8(3) . 5_556 ? 
O1 M3 M11 91.2(3) 5 5_556 ? 
O1 M3 M11 137.2(4) 2 5_556 ? 
O1 M3 M11 42.8(4) 6 5_556 ? 
O3 M3 M11 40.0(6) 5_556 5_556 ? 
O3 M3 M11 140.0(6) 1_554 5_556 ? 
M11 M3 M11 123.5(2) 5 5_556 ? 
M1 M3 M11 123.5(2) 5 5_556 ? 
M1 M3 M11 56.5(2) . 5_556 ? 
M1 M3 M11 180.0(2) 1_554 5_556 ? 
O4 M4 O4 151.4(7) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 O2 75.6(5) 7_556 2_556 ? 
O4 M4 O2 81.2(5) 8_455 2_556 ? 
O4 M4 O2 81.2(5) 7_556 . ? 
O4 M4 O2 75.6(5) 8_455 . ? 
O2 M4 O2 70.9(8) 2_556 . ? 
O4 M4 O5 110.7(6) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 O5 85.1(6) 8_455 7_556 ? 
O2 M4 O5 156.8(5) 2_556 7_556 ? 
O2 M4 O5 87.7(5) . 7_556 ? 
O4 M4 O5 85.1(6) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 O5 110.7(6) 8_455 8_455 ? 
O2 M4 O5 87.7(5) 2_556 8_455 ? 
O2 M4 O5 156.8(5) . 8_455 ? 
O5 M4 O5 114.6(8) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 O6 143.0(5) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 O6 64.4(4) 8_455 8_455 ? 
O2 M4 O6 120.8(5) 2_556 8_455 ? 
O2 M4 O6 134.2(4) . 8_455 ? 
O5 M4 O6 68.2(7) 7_556 8_455 ? 
O5 M4 O6 64.5(4) 8_455 8_455 ? 
O4 M4 O6 64.4(4) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 O6 143.0(5) 8_455 7_556 ? 
O2 M4 O6 134.2(4) 2_556 7_556 ? 
O2 M4 O6 120.8(5) . 7_556 ? 
O5 M4 O6 64.5(4) 7_556 7_556 ? 
O5 M4 O6 68.2(7) 8_455 7_556 ? 
O6 M4 O6 84.1(7) 8_455 7_556 ? 
O4 M4 T2 31.4(3) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 T2 173.0(5) 8_455 7_556 ? 
O2 M4 T2 104.4(4) 2_556 7_556 ? 
O2 M4 T2 102.1(4) . 7_556 ? 
O5 M4 T2 88.3(4) 7_556 7_556 ? 
O5 M4 T2 74.1(5) 8_455 7_556 ? 
O6 M4 T2 114.9(4) 8_455 7_556 ? 
O6 M4 T2 33.0(3) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 T2 173.0(5) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 T2 31.4(3) 8_455 8_455 ? 
O2 M4 T2 102.1(4) 2_556 8_455 ? 
O2 M4 T2 104.4(4) . 8_455 ? 
O5 M4 T2 74.1(5) 7_556 8_455 ? 
O5 M4 T2 88.3(4) 8_455 8_455 ? 
O6 M4 T2 33.0(3) 8_455 8_455 ? 
O6 M4 T2 114.9(4) 7_556 8_455 ? 
T2 M4 T2 147.3(3) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 T1 87.8(4) 7_556 7_556 ? 
O4 M4 T1 114.8(4) 8_455 7_556 ? 
O2 M4 T1 163.4(4) 2_556 7_556 ? 
O2 M4 T1 107.3(4) . 7_556 ? 
O5 M4 T1 32.6(3) 7_556 7_556 ? 
O5 M4 T1 90.6(5) 8_455 7_556 ? 
O6 M4 T1 72.9(5) 8_455 7_556 ? 
O6 M4 T1 31.9(3) 7_556 7_556 ? 
T2 M4 T1 59.32(18) 7_556 7_556 ? 
T2 M4 T1 94.4(3) 8_455 7_556 ? 
O4 M4 T1 114.8(4) 7_556 8_455 ? 
O4 M4 T1 87.8(4) 8_455 8_455 ? 
O2 M4 T1 107.3(4) 2_556 8_455 ? 
O2 M4 T1 163.4(4) . 8_455 ? 
O5 M4 T1 90.6(5) 7_556 8_455 ? 
O5 M4 T1 32.6(3) 8_455 8_455 ? 
O6 M4 T1 31.9(3) 8_455 8_455 ? 
O6 M4 T1 72.9(5) 7_556 8_455 ? 
T2 M4 T1 94.4(3) 7_556 8_455 ? 
T2 M4 T1 59.32(18) 8_455 8_455 ? 
T1 M4 T1 79.3(4) 7_556 8_455 ? 
O2 M42 O2 81.6(16) 2_556 . ? 
O2 M42 O4 82.4(9) 2_556 7_556 ? 
O2 M42 O4 88.7(10) . 7_556 ? 
O2 M42 O4 88.7(10) 2_556 8_455 ? 
O2 M42 O4 82.4(9) . 8_455 ? 
O4 M42 O4 168(2) 7_556 8_455 ? 
O2 M42 M2 42.7(5) 2_556 . ? 
O2 M42 M2 88.9(11) . . ? 
O4 M42 M2 40.2(5) 7_556 . ? 
O4 M42 M2 131.4(12) 8_455 . ? 
O2 M42 M2 88.9(11) 2_556 1_556 ? 
O2 M42 M2 42.7(5) . 1_556 ? 
O4 M42 M2 131.4(12) 7_556 1_556 ? 
O4 M42 M2 40.2(5) 8_455 1_556 ? 
M2 M42 M2 120.3(13) . 1_556 ? 
O2 M42 M1 40.8(8) 2_556 . ? 
O2 M42 M1 40.8(8) . . ? 
O4 M42 M1 84.1(10) 7_556 . ? 
O4 M42 M1 84.1(10) 8_455 . ? 
M2 M42 M1 60.1(6) . . ? 
M2 M42 M1 60.1(6) 1_556 . ? 
AM AM O7 89(5) 5_565 7 ? 
AM AM O7 71(6) 5_565 3_455 ? 
O7 AM O7 160.7(17) 7 3_455 ? 
AM AM O6 125(3) 5_565 4_556 ? 
O7 AM O6 107.4(15) 7 4_556 ? 
O7 AM O6 84.7(9) 3_455 4_556 ? 
AM AM O6 125(3) 5_565 7_556 ? 
O7 AM O6 107.4(15) 7 7_556 ? 
O7 AM O6 84.7(9) 3_455 7_556 ? 
O6 AM O6 99.0(11) 4_556 7_556 ? 
AM AM O5 96(2) 5_565 7 ? 
O7 AM O5 59.8(7) 7 7 ? 
O7 AM O5 120.9(8) 3_455 7 ? 
O6 AM O5 137.2(17) 4_556 7 ? 
O6 AM O5 55.4(5) 7_556 7 ? 
AM AM O5 96(2) 5_565 4 ? 
O7 AM O5 59.8(7) 7 4 ? 
O7 AM O5 120.9(8) 3_455 4 ? 
O6 AM O5 55.4(5) 4_556 4 ? 
O6 AM O5 137.2(17) 7_556 4 ? 
O5 AM O5 117.7(14) 7 4 ? 
AM AM T1 96(4) 5_565 4 ? 
O7 AM T1 28.7(4) 7 4 ? 
O7 AM T1 149.9(8) 3_455 4 ? 
O6 AM T1 81.0(8) 4_556 4 ? 
O6 AM T1 123.5(17) 7_556 4 ? 
O5 AM T1 86.8(10) 7 4 ? 
O5 AM T1 31.3(4) 4 4 ? 
AM AM T1 96(4) 5_565 7 ? 
O7 AM T1 28.7(4) 7 7 ? 
O7 AM T1 149.9(8) 3_455 7 ? 
O6 AM T1 123.5(17) 4_556 7 ? 
O6 AM T1 81.0(8) 7_556 7 ? 
O5 AM T1 31.3(4) 7 7 ? 
O5 AM T1 86.8(10) 4 7 ? 
T1 AM T1 55.6(7) 4 7 ? 
AM AM T1 71(5) 5_565 3_455 ? 
O7 AM T1 146.1(9) 7 3_455 ? 
O7 AM T1 26.4(4) 3_455 3_455 ? 
O6 AM T1 67.1(7) 4_556 3_455 ? 
O6 AM T1 106.5(10) 7_556 3_455 ? 
O5 AM T1 146.8(11) 7 3_455 ? 
O5 AM T1 94.5(5) 4 3_455 ? 
T1 AM T1 124.0(3) 4 3_455 ? 
T1 AM T1 166.6(12) 7 3_455 ? 
AM AM T1 71(5) 5_565 8_455 ? 
O7 AM T1 146.1(9) 7 8_455 ? 
O7 AM T1 26.4(4) 3_455 8_455 ? 
O6 AM T1 106.5(10) 4_556 8_455 ? 
O6 AM T1 67.1(7) 7_556 8_455 ? 
O5 AM T1 94.5(5) 7 8_455 ? 
O5 AM T1 146.8(11) 4 8_455 ? 
T1 AM T1 166.6(12) 4 8_455 ? 
T1 AM T1 124.0(3) 7 8_455 ? 
T1 AM T1 52.5(7) 3_455 8_455 ? 
AM AM T2 115.9(7) 5_565 4_556 ? 
O7 AM T2 81.9(10) 7 4_556 ? 
O7 AM T2 106.1(6) 3_455 4_556 ? 
O6 AM T2 27.7(3) 4_556 4_556 ? 
O6 AM T2 117.7(12) 7_556 4_556 ? 
O5 AM T2 129.6(15) 7 4_556 ? 
O5 AM T2 28.0(3) 4 4_556 ? 
T1 AM T2 54.0(5) 4 4_556 ? 
T1 AM T2 103.9(12) 7 4_556 ? 
T1 AM T2 82.7(4) 3_455 4_556 ? 
T1 AM T2 131.2(8) 8_455 4_556 ? 
T1 O1 M1 120.9(7) . . ? 
T1 O1 M3 119.0(7) . . ? 
M1 O1 M3 94.1(7) . . ? 
T1 O1 M2 119.6(8) . . ? 
M1 O1 M2 99.3(7) . . ? 
M3 O1 M2 98.7(7) . . ? 
T2 O2 M22 122.5(8) . 1_556 ? 
T2 O2 M2 122.5(8) . 1_556 ? 
M22 O2 M2 0.0 1_556 1_556 ? 
T2 O2 M42 118.2(9) . . ? 
M22 O2 M42 92.4(7) 1_556 . ? 
M2 O2 M42 92.4(7) 1_556 . ? 
T2 O2 M1 121.9(8) . . ? 
M22 O2 M1 97.2(7) 1_556 . ? 
M2 O2 M1 97.2(7) 1_556 . ? 
M42 O2 M1 98.2(10) . . ? 
T2 O2 M4 114.5(7) . . ? 
M22 O2 M4 91.7(6) 1_556 . ? 
M2 O2 M4 91.7(6) 1_556 . ? 
M42 O2 M4 5.4(7) . . ? 
M1 O2 M4 103.6(7) . . ? 
M11 O3 M1 0.0(3) 5_556 5_556 ? 
M11 O3 M1 93.9(13) 5_556 . ? 
M1 O3 M1 93.9(13) 5_556 . ? 
M11 O3 M33 97.1(12) 5_556 1_556 ? 
M1 O3 M33 97.1(12) 5_556 1_556 ? 
M1 O3 M33 97.1(12) . 1_556 ? 
M11 O3 M3 97.1(12) 5_556 1_556 ? 
M1 O3 M3 97.1(12) 5_556 1_556 ? 
M1 O3 M3 97.1(12) . 1_556 ? 
M33 O3 M3 0.0 1_556 1_556 ? 
T2 O4 M22 140.3(10) . 7_556 ? 
T2 O4 M2 140.3(10) . 7_556 ? 
M22 O4 M2 0.0(3) 7_556 7_556 ? 
T2 O4 M42 107.3(12) . 7_556 ? 
M22 O4 M42 90.8(10) 7_556 7_556 ? 
M2 O4 M42 90.8(10) 7_556 7_556 ? 
T2 O4 M4 99.1(7) . 7_556 ? 
M22 O4 M4 96.3(8) 7_556 7_556 ? 
M2 O4 M4 96.3(8) 7_556 7_556 ? 
M42 O4 M4 8.4(10) 7_556 7_556 ? 
T2 O5 T1 132.6(13) 1_554 . ? 
T2 O5 M4 126.7(8) 1_554 7_556 ? 
T1 O5 M4 95.2(6) . 7_556 ? 
T2 O5 AM 91.4(7) 1_554 7 ? 
T1 O5 AM 81.4(8) . 7 ? 
M4 O5 AM 122.5(10) 7_556 7 ? 
T2 O6 T1 134.1(12) . . ? 
T2 O6 M4 89.8(7) . 7_556 ? 
T1 O6 M4 93.9(6) . 7_556 ? 
T2 O6 AM 103.6(8) . 7_556 ? 
T1 O6 AM 111.1(7) . 7_556 ? 
M4 O6 AM 125.1(12) 7_556 7_556 ? 
T1 O7 T1 131.6(17) 6 . ? 
T1 O7 AM 110.2(7) 6 7 ? 
T1 O7 AM 110.2(7) . 7 ? 
T1 O7 AM 113.5(8) 6 3_545 ? 
T1 O7 AM 113.5(8) . 3_545 ? 
AM O7 AM 19.3(17) 7 3_545 ? 
 
_diffrn_measured_fraction_theta_max    0.241 
_diffrn_reflns_theta_full              28.01 
_diffrn_measured_fraction_theta_full   0.241 
_refine_diff_density_max    1.112 
_refine_diff_density_min   -0.890 
_refine_diff_density_rms    0.256 
