data_kilchoanite_0m _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'Ca6 O14 Si4' _chemical_formula_weight 576.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' 'x, -y, -z' 'x, -y, z+1/2' 'x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z+1' 'x+1/2, y+1/2, -z+1' _cell_length_a 11.4525(2) _cell_length_b 5.08670(10) _cell_length_c 21.9963(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 1281.40(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.990 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1152 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.945 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18573 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0331 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0259 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_theta_min 1.85 _diffrn_reflns_theta_max 40.24 _reflns_number_total 4083 _reflns_number_gt 3757 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0228P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.21(2) _refine_ls_number_reflns 4083 _refine_ls_number_parameters 117 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0233 _refine_ls_R_factor_gt 0.0200 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0470 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0455 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ca1 Ca 0.01150(3) 0.0000 0.0000 0.00918(5) Uani 1 2 d S . . Ca2 Ca 0.31064(3) 0.99909(6) 0.2500 0.00740(5) Uani 1 2 d S . . Ca3 Ca 0.03527(2) 0.00353(4) 0.168222(10) 0.00937(4) Uani 1 1 d . . . Ca4 Ca 0.241867(19) 0.49751(4) 0.104083(10) 0.00734(4) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.12152(4) 0.42774(8) 0.2500 0.00589(7) Uani 1 2 d S . . Si2 Si 0.43213(3) 0.94159(6) 0.100328(14) 0.00624(5) Uani 1 1 d . . . Si3 Si 0.26486(4) 0.0000 0.0000 0.00626(7) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.18816(8) 0.29836(15) 0.19132(4) 0.00859(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.99064(11) 0.2935(2) 0.2500 0.00872(19) Uani 1 2 d S . . O3 O 0.12178(13) 0.7475(2) 0.2500 0.00947(19) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.36993(8) 0.80255(16) 0.15865(4) 0.00880(13) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.05900(8) 0.69266(17) 0.09191(4) 0.00949(14) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.35498(8) 0.81255(16) 0.04103(4) 0.00821(12) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.42751(9) 0.25721(16) 0.09613(4) 0.00901(13) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.18431(8) 0.17820(17) 0.04188(4) 0.01153(14) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ca1 0.00699(12) 0.01065(12) 0.00991(12) 0.00053(9) 0.000 0.000 Ca2 0.00655(11) 0.00839(11) 0.00727(11) 0.000 0.000 0.00055(8) Ca3 0.01124(9) 0.00687(7) 0.01001(8) -0.00149(6) -0.00375(7) 0.00010(6) Ca4 0.00696(8) 0.00721(7) 0.00783(7) -0.00018(6) 0.00062(6) -0.00073(6) Si1 0.00658(17) 0.00511(15) 0.00598(16) 0.000 0.000 -0.00013(13) Si2 0.00661(12) 0.00527(10) 0.00685(11) 0.00003(8) -0.00017(10) 0.00017(10) Si3 0.00650(17) 0.00613(15) 0.00616(16) -0.00015(12) 0.000 0.000 O1 0.0098(3) 0.0087(3) 0.0073(3) 0.0000(2) 0.0013(3) 0.0004(3) O2 0.0064(5) 0.0091(5) 0.0106(5) 0.000 0.000 -0.0004(3) O3 0.0118(5) 0.0061(4) 0.0105(5) 0.000 0.000 0.0003(4) O4 0.0104(4) 0.0089(3) 0.0070(3) 0.0000(2) 0.0014(3) -0.0010(2) O5 0.0069(3) 0.0091(3) 0.0125(3) -0.0010(3) 0.0007(3) -0.0009(3) O6 0.0097(3) 0.0075(3) 0.0074(3) 0.0003(2) -0.0019(2) -0.0001(2) O7 0.0096(3) 0.0061(3) 0.0113(3) -0.0001(2) -0.0011(3) 0.0003(3) O8 0.0089(3) 0.0125(3) 0.0132(4) -0.0055(3) 0.0008(3) -0.0001(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ca1 O8 2.3637(9) 2 ? Ca1 O8 2.3637(9) . ? Ca1 O6 2.5603(9) 7_454 ? Ca1 O6 2.5603(9) 8_444 ? Ca1 O5 2.6129(9) 1_545 ? Ca1 O5 2.6129(9) 2_565 ? Ca1 O7 2.6309(9) 8_444 ? Ca1 O7 2.6309(9) 7_454 ? Ca1 Si3 2.9017(6) . ? Ca1 Si2 3.2774(3) 8_444 ? Ca1 Si2 3.2774(3) 7_454 ? Ca1 Ca3 3.7103(2) 2 ? Ca2 O2 2.3156(13) 6_465 ? Ca2 O4 2.3449(9) 4 ? Ca2 O4 2.3449(9) . ? Ca2 O1 2.4395(9) 4_565 ? Ca2 O1 2.4395(9) 1_565 ? Ca2 O3 2.5132(14) . ? Ca2 Si1 3.0734(6) 1_565 ? Ca2 Si1 3.5796(6) 6_565 ? Ca2 Si2 3.5861(3) . ? Ca2 Si2 3.5862(3) 4 ? Ca2 Si1 3.6247(6) . ? Ca2 Ca3 3.6308(4) 1_565 ? Ca3 O5 2.3220(9) 1_545 ? Ca3 O7 2.3492(9) 7_454 ? Ca3 O1 2.3608(9) . ? Ca3 O2 2.3819(8) 1_455 ? Ca3 O3 2.4317(9) 1_545 ? Ca3 O4 2.4605(9) 7_454 ? Ca3 Si2 2.9584(4) 7_454 ? Ca3 Si1 2.9778(4) . ? Ca3 Si2 3.4047(4) 7_464 ? Ca3 Si1 3.5762(4) 1_545 ? Ca3 Ca3 3.5977(4) 4 ? Ca3 Ca2 3.6307(4) 1_545 ? Ca4 O8 2.2237(9) . ? Ca4 O1 2.2553(9) . ? Ca4 O5 2.3331(9) . ? Ca4 O4 2.4493(9) . ? Ca4 O7 2.4587(10) . ? Ca4 O6 2.4839(9) . ? Ca4 Si2 3.1397(4) . ? Ca4 Si3 3.4228(2) . ? Ca4 Si3 3.4415(2) 1_565 ? Ca4 Si1 3.5110(3) . ? Ca4 Si2 3.5617(5) 7_464 ? Ca4 Si2 3.5709(4) 1_545 ? Si1 O3 1.6265(12) . ? Si1 O1 1.6376(9) . ? Si1 O1 1.6377(9) 4 ? Si1 O2 1.6470(13) 1_455 ? Si1 Ca3 2.9779(4) 4 ? Si1 Ca2 3.0734(6) 1_545 ? Si1 Ca4 3.5111(3) 4 ? Si1 Ca3 3.5763(4) 4_565 ? Si1 Ca3 3.5763(4) 1_565 ? Si1 Ca2 3.5797(6) 6_465 ? Si2 O7 1.6090(9) 1_565 ? Si2 O5 1.6160(10) 7_564 ? Si2 O4 1.6288(9) . ? Si2 O6 1.7067(9) . ? Si2 Ca3 2.9584(4) 7_554 ? Si2 Ca1 3.2775(3) 7_554 ? Si2 Ca3 3.4047(4) 7_564 ? Si2 Ca4 3.5617(5) 7_564 ? Si2 Ca4 3.5709(4) 1_565 ? Si3 O8 1.5879(9) 2 ? Si3 O8 1.5879(9) . ? Si3 O6 1.6700(9) 2_565 ? Si3 O6 1.6700(9) 1_545 ? Si3 Ca4 3.4227(2) 2 ? Si3 Ca4 3.4415(2) 2_565 ? Si3 Ca4 3.4415(2) 1_545 ? O1 Ca2 2.4395(9) 1_545 ? O2 Si1 1.6470(13) 1_655 ? O2 Ca2 2.3156(13) 6_565 ? O2 Ca3 2.3819(8) 1_655 ? O2 Ca3 2.3819(8) 4_655 ? O3 Ca3 2.4318(9) 4_565 ? O3 Ca3 2.4318(9) 1_565 ? O4 Ca3 2.4605(9) 7_554 ? O5 Si2 1.6160(10) 7_464 ? O5 Ca3 2.3221(9) 1_565 ? O5 Ca1 2.6128(9) 1_565 ? O6 Si3 1.6700(9) 1_565 ? O6 Ca1 2.5604(9) 7_554 ? O7 Si2 1.6090(9) 1_545 ? O7 Ca3 2.3492(9) 7_554 ? O7 Ca1 2.6308(9) 7_554 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O8 Ca1 O8 66.29(4) 2 . ? O8 Ca1 O6 119.04(3) 2 7_454 ? O8 Ca1 O6 133.39(3) . 7_454 ? O8 Ca1 O6 133.39(3) 2 8_444 ? O8 Ca1 O6 119.04(3) . 8_444 ? O6 Ca1 O6 91.13(4) 7_454 8_444 ? O8 Ca1 O5 84.13(3) 2 1_545 ? O8 Ca1 O5 75.73(3) . 1_545 ? O6 Ca1 O5 60.10(3) 7_454 1_545 ? O6 Ca1 O5 142.19(3) 8_444 1_545 ? O8 Ca1 O5 75.73(3) 2 2_565 ? O8 Ca1 O5 84.13(3) . 2_565 ? O6 Ca1 O5 142.19(3) 7_454 2_565 ? O6 Ca1 O5 60.10(3) 8_444 2_565 ? O5 Ca1 O5 155.97(4) 1_545 2_565 ? O8 Ca1 O7 79.21(3) 2 8_444 ? O8 Ca1 O7 143.07(3) . 8_444 ? O6 Ca1 O7 74.68(3) 7_454 8_444 ? O6 Ca1 O7 75.65(3) 8_444 8_444 ? O5 Ca1 O7 114.65(3) 1_545 8_444 ? O5 Ca1 O7 74.64(3) 2_565 8_444 ? O8 Ca1 O7 143.07(3) 2 7_454 ? O8 Ca1 O7 79.21(3) . 7_454 ? O6 Ca1 O7 75.65(3) 7_454 7_454 ? O6 Ca1 O7 74.68(3) 8_444 7_454 ? O5 Ca1 O7 74.64(3) 1_545 7_454 ? O5 Ca1 O7 114.65(3) 2_565 7_454 ? O7 Ca1 O7 137.11(5) 8_444 7_454 ? O8 Ca1 Si3 33.14(2) 2 . ? O8 Ca1 Si3 33.15(2) . . ? O6 Ca1 Si3 134.44(2) 7_454 . ? O6 Ca1 Si3 134.44(2) 8_444 . ? O5 Ca1 Si3 77.98(2) 1_545 . ? O5 Ca1 Si3 77.98(2) 2_565 . ? O7 Ca1 Si3 111.44(2) 8_444 . ? O7 Ca1 Si3 111.44(2) 7_454 . ? O8 Ca1 Si2 103.45(2) 2 8_444 ? O8 Ca1 Si2 103.40(2) . 8_444 ? O6 Ca1 Si2 117.96(2) 7_454 8_444 ? O6 Ca1 Si2 31.01(2) 8_444 8_444 ? O5 Ca1 Si2 171.41(2) 1_545 8_444 ? O5 Ca1 Si2 29.15(2) 2_565 8_444 ? O7 Ca1 Si2 71.286(19) 8_444 8_444 ? O7 Ca1 Si2 96.78(2) 7_454 8_444 ? Si3 Ca1 Si2 106.100(9) . 8_444 ? O8 Ca1 Si2 103.40(2) 2 7_454 ? O8 Ca1 Si2 103.45(2) . 7_454 ? O6 Ca1 Si2 31.01(2) 7_454 7_454 ? O6 Ca1 Si2 117.96(2) 8_444 7_454 ? O5 Ca1 Si2 29.15(2) 1_545 7_454 ? O5 Ca1 Si2 171.41(2) 2_565 7_454 ? O7 Ca1 Si2 96.78(2) 8_444 7_454 ? O7 Ca1 Si2 71.286(19) 7_454 7_454 ? Si3 Ca1 Si2 106.100(9) . 7_454 ? Si2 Ca1 Si2 147.800(18) 8_444 7_454 ? O8 Ca1 Ca3 63.13(2) 2 2 ? O8 Ca1 Ca3 109.21(2) . 2 ? O6 Ca1 Ca3 113.573(19) 7_454 2 ? O6 Ca1 Ca3 72.712(19) 8_444 2 ? O5 Ca1 Ca3 138.89(2) 1_545 2 ? O5 Ca1 Ca3 38.369(19) 2_565 2 ? O7 Ca1 Ca3 39.01(2) 8_444 2 ? O7 Ca1 Ca3 146.17(2) 7_454 2 ? Si3 Ca1 Ca3 85.792(6) . 2 ? Si2 Ca1 Ca3 49.621(7) 8_444 2 ? Si2 Ca1 Ca3 133.515(7) 7_454 2 ? O2 Ca2 O4 86.36(3) 6_465 4 ? O2 Ca2 O4 86.36(3) 6_465 . ? O4 Ca2 O4 117.95(4) 4 . ? O2 Ca2 O1 103.16(3) 6_465 4_565 ? O4 Ca2 O1 88.80(3) 4 4_565 ? O4 Ca2 O1 152.38(3) . 4_565 ? O2 Ca2 O1 103.16(3) 6_465 1_565 ? O4 Ca2 O1 152.38(3) 4 1_565 ? O4 Ca2 O1 88.80(3) . 1_565 ? O1 Ca2 O1 63.90(4) 4_565 1_565 ? O2 Ca2 O3 176.49(4) 6_465 . ? O4 Ca2 O3 91.84(3) 4 . ? O4 Ca2 O3 91.84(3) . . ? O1 Ca2 O3 79.80(3) 4_565 . ? O1 Ca2 O3 79.80(3) 1_565 . ? O2 Ca2 Si1 107.71(3) 6_465 1_565 ? O4 Ca2 Si1 120.43(2) 4 1_565 ? O4 Ca2 Si1 120.43(2) . 1_565 ? O1 Ca2 Si1 32.01(2) 4_565 1_565 ? O1 Ca2 Si1 32.01(2) 1_565 1_565 ? O3 Ca2 Si1 75.80(3) . 1_565 ? O2 Ca2 Si1 21.13(3) 6_465 6_565 ? O4 Ca2 Si1 75.90(2) 4 6_565 ? O4 Ca2 Si1 75.90(2) . 6_565 ? O1 Ca2 Si1 120.46(2) 4_565 6_565 ? O1 Ca2 Si1 120.46(2) 1_565 6_565 ? O3 Ca2 Si1 155.36(3) . 6_565 ? Si1 Ca2 Si1 128.843(12) 1_565 6_565 ? O2 Ca2 Si2 72.047(11) 6_465 . ? O4 Ca2 Si2 129.76(3) 4 . ? O4 Ca2 Si2 20.96(2) . . ? O1 Ca2 Si2 139.44(2) 4_565 . ? O1 Ca2 Si2 77.77(2) 1_565 . ? O3 Ca2 Si2 107.000(11) . . ? Si1 Ca2 Si2 109.348(7) 1_565 . ? Si1 Ca2 Si2 67.827(8) 6_565 . ? O2 Ca2 Si2 72.047(11) 6_465 4 ? O4 Ca2 Si2 20.96(2) 4 4 ? O4 Ca2 Si2 129.76(3) . 4 ? O1 Ca2 Si2 77.77(2) 4_565 4 ? O1 Ca2 Si2 139.44(2) 1_565 4 ? O3 Ca2 Si2 107.000(11) . 4 ? Si1 Ca2 Si2 109.348(7) 1_565 4 ? Si1 Ca2 Si2 67.827(8) 6_565 4 ? Si2 Ca2 Si2 133.285(16) . 4 ? O2 Ca2 Si1 153.79(3) 6_465 . ? O4 Ca2 Si1 80.28(2) 4 . ? O4 Ca2 Si1 80.28(2) . . ? O1 Ca2 Si1 99.02(2) 4_565 . ? O1 Ca2 Si1 99.02(2) 1_565 . ? O3 Ca2 Si1 22.69(3) . . ? Si1 Ca2 Si1 98.494(16) 1_565 . ? Si1 Ca2 Si1 132.663(12) 6_565 . ? Si2 Ca2 Si1 99.581(8) . . ? Si2 Ca2 Si1 99.581(7) 4 . ? O2 Ca2 Ca3 140.39(2) 6_465 1_565 ? O4 Ca2 Ca3 132.75(2) 4 1_565 ? O4 Ca2 Ca3 80.19(2) . 1_565 ? O1 Ca2 Ca3 76.04(2) 4_565 1_565 ? O1 Ca2 Ca3 40.05(2) 1_565 1_565 ? O3 Ca2 Ca3 41.89(2) . 1_565 ? Si1 Ca2 Ca3 51.933(9) 1_565 1_565 ? Si1 Ca2 Ca3 149.685(5) 6_565 1_565 ? Si2 Ca2 Ca3 83.262(8) . 1_565 ? Si2 Ca2 Ca3 142.407(10) 4 1_565 ? Si1 Ca2 Ca3 59.065(9) . 1_565 ? O5 Ca3 O7 85.77(3) 1_545 7_454 ? O5 Ca3 O1 120.09(3) 1_545 . ? O7 Ca3 O1 101.88(3) 7_454 . ? O5 Ca3 O2 173.13(4) 1_545 1_455 ? O7 Ca3 O2 94.37(3) 7_454 1_455 ? O1 Ca3 O2 66.62(4) . 1_455 ? O5 Ca3 O3 97.03(3) 1_545 1_545 ? O7 Ca3 O3 172.22(5) 7_454 1_545 ? O1 Ca3 O3 83.04(4) . 1_545 ? O2 Ca3 O3 81.98(3) 1_455 1_545 ? O5 Ca3 O4 66.25(3) 1_545 7_454 ? O7 Ca3 O4 82.28(3) 7_454 7_454 ? O1 Ca3 O4 172.40(3) . 7_454 ? O2 Ca3 O4 106.94(4) 1_455 7_454 ? O3 Ca3 O4 92.18(4) 1_545 7_454 ? O5 Ca3 Si2 32.92(2) 1_545 7_454 ? O7 Ca3 Si2 81.14(2) 7_454 7_454 ? O1 Ca3 Si2 153.00(3) . 7_454 ? O2 Ca3 Si2 140.32(3) 1_455 7_454 ? O3 Ca3 Si2 97.25(3) 1_545 7_454 ? O4 Ca3 Si2 33.41(2) 7_454 7_454 ? O5 Ca3 Si1 153.04(3) 1_545 . ? O7 Ca3 Si1 101.92(2) 7_454 . ? O1 Ca3 Si1 33.24(2) . . ? O2 Ca3 Si1 33.51(3) 1_455 . ? O3 Ca3 Si1 78.82(3) 1_545 . ? O4 Ca3 Si1 139.95(2) 7_454 . ? Si2 Ca3 Si1 172.731(14) 7_454 . ? O5 Ca3 Si2 106.74(2) 1_545 7_464 ? O7 Ca3 Si2 24.80(2) 7_454 7_464 ? O1 Ca3 Si2 79.93(2) . 7_464 ? O2 Ca3 Si2 75.13(2) 1_455 7_464 ? O3 Ca3 Si2 155.48(2) 1_545 7_464 ? O4 Ca3 Si2 102.71(2) 7_454 7_464 ? Si2 Ca3 Si2 105.933(12) 7_454 7_464 ? Si1 Ca3 Si2 77.251(10) . 7_464 ? O5 Ca3 Si1 76.91(2) 1_545 1_545 ? O7 Ca3 Si1 155.35(2) 7_454 1_545 ? O1 Ca3 Si1 101.96(2) . 1_545 ? O2 Ca3 Si1 100.76(2) 1_455 1_545 ? O3 Ca3 Si1 22.60(3) 1_545 1_545 ? O4 Ca3 Si1 74.77(2) 7_454 1_545 ? Si2 Ca3 Si1 74.775(9) 7_454 1_545 ? Si1 Ca3 Si1 101.421(9) . 1_545 ? Si2 Ca3 Si1 174.488(13) 7_464 1_545 ? O5 Ca3 Ca3 136.29(2) 1_545 4 ? O7 Ca3 Ca3 132.45(2) 7_454 4 ? O1 Ca3 Ca3 77.57(2) . 4 ? O2 Ca3 Ca3 40.96(2) 1_455 4 ? O3 Ca3 Ca3 42.29(2) 1_545 4 ? O4 Ca3 Ca3 94.91(2) 7_454 4 ? Si2 Ca3 Ca3 120.319(7) 7_454 4 ? Si1 Ca3 Ca3 52.838(7) . 4 ? Si2 Ca3 Ca3 116.017(6) 7_464 4 ? Si1 Ca3 Ca3 59.802(5) 1_545 4 ? O5 Ca3 Ca2 104.61(2) 1_545 1_545 ? O7 Ca3 Ca2 142.56(3) 7_454 1_545 ? O1 Ca3 Ca2 41.68(2) . 1_545 ? O2 Ca3 Ca2 79.40(3) 1_455 1_545 ? O3 Ca3 Ca2 43.64(3) 1_545 1_545 ? O4 Ca3 Ca2 134.99(2) 7_454 1_545 ? Si2 Ca3 Ca2 126.310(11) 7_454 1_545 ? Si1 Ca3 Ca2 54.346(11) . 1_545 ? Si2 Ca3 Ca2 121.589(10) 7_464 1_545 ? Si1 Ca3 Ca2 60.384(10) 1_545 1_545 ? Ca3 Ca3 Ca2 60.302(5) 4 1_545 ? O8 Ca4 O1 96.58(3) . . ? O8 Ca4 O5 88.51(3) . . ? O1 Ca4 O5 92.52(3) . . ? O8 Ca4 O4 160.35(3) . . ? O1 Ca4 O4 91.77(3) . . ? O5 Ca4 O4 108.92(3) . . ? O8 Ca4 O7 81.34(3) . . ? O1 Ca4 O7 94.19(3) . . ? O5 Ca4 O7 168.41(3) . . ? O4 Ca4 O7 80.33(3) . . ? O8 Ca4 O6 106.40(3) . . ? O1 Ca4 O6 155.10(3) . . ? O5 Ca4 O6 97.44(3) . . ? O4 Ca4 O6 63.42(3) . . ? O7 Ca4 O6 80.21(3) . . ? O8 Ca4 Si2 135.65(3) . . ? O1 Ca4 Si2 122.33(2) . . ? O5 Ca4 Si2 108.29(2) . . ? O4 Ca4 Si2 30.85(2) . . ? O7 Ca4 Si2 75.86(2) . . ? O6 Ca4 Si2 32.77(2) . . ? O8 Ca4 Si3 21.75(2) . . ? O1 Ca4 Si3 104.95(2) . . ? O5 Ca4 Si3 107.87(2) . . ? O4 Ca4 Si3 138.60(2) . . ? O7 Ca4 Si3 61.20(2) . . ? O6 Ca4 Si3 93.64(2) . . ? Si2 Ca4 Si3 117.448(11) . . ? O8 Ca4 Si3 98.97(3) . 1_565 ? O1 Ca4 Si3 156.99(2) . 1_565 ? O5 Ca4 Si3 71.11(2) . 1_565 ? O4 Ca4 Si3 79.03(2) . 1_565 ? O7 Ca4 Si3 104.82(2) . 1_565 ? O6 Ca4 Si3 27.06(2) . 1_565 ? Si2 Ca4 Si3 52.775(9) . 1_565 ? Si3 Ca4 Si3 95.639(6) . 1_565 ? O8 Ca4 Si1 111.86(3) . . ? O1 Ca4 Si1 21.53(2) . . ? O5 Ca4 Si1 78.20(2) . . ? O4 Ca4 Si1 81.44(2) . . ? O7 Ca4 Si1 110.75(2) . . ? O6 Ca4 Si1 141.29(2) . . ? Si2 Ca4 Si1 111.668(11) . . ? Si3 Ca4 Si1 124.537(10) . . ? Si3 Ca4 Si1 135.500(10) 1_565 . ? O8 Ca4 Si2 75.76(2) . 7_464 ? O1 Ca4 Si2 77.71(3) . 7_464 ? O5 Ca4 Si2 20.98(2) . 7_464 ? O4 Ca4 Si2 123.55(2) . 7_464 ? O7 Ca4 Si2 154.53(2) . 7_464 ? O6 Ca4 Si2 116.77(2) . 7_464 ? Si2 Ca4 Si2 128.905(8) . 7_464 ? Si3 Ca4 Si2 97.205(10) . 7_464 ? Si3 Ca4 Si2 89.781(10) 1_565 7_464 ? Si1 Ca4 Si2 68.840(10) . 7_464 ? O8 Ca4 Si2 65.68(2) . 1_545 ? O1 Ca4 Si2 80.24(2) . 1_545 ? O5 Ca4 Si2 151.89(2) . 1_545 ? O4 Ca4 Si2 98.49(2) . 1_545 ? O7 Ca4 Si2 22.63(2) . 1_545 ? O6 Ca4 Si2 100.35(2) . 1_545 ? Si2 Ca4 Si2 98.373(12) . 1_545 ? Si3 Ca4 Si2 49.614(8) . 1_545 ? Si3 Ca4 Si2 121.739(10) 1_565 1_545 ? Si1 Ca4 Si2 100.408(10) . 1_545 ? Si2 Ca4 Si2 132.538(9) 7_464 1_545 ? O3 Si1 O1 113.64(4) . . ? O3 Si1 O1 113.64(4) . 4 ? O1 Si1 O1 104.04(7) . 4 ? O3 Si1 O2 114.59(7) . 1_455 ? O1 Si1 O2 104.93(4) . 1_455 ? O1 Si1 O2 104.93(4) 4 1_455 ? O3 Si1 Ca3 136.49(3) . . ? O1 Si1 Ca3 52.21(3) . . ? O1 Si1 Ca3 109.85(4) 4 . ? O2 Si1 Ca3 52.97(3) 1_455 . ? O3 Si1 Ca3 136.49(3) . 4 ? O1 Si1 Ca3 109.85(4) . 4 ? O1 Si1 Ca3 52.21(3) 4 4 ? O2 Si1 Ca3 52.97(3) 1_455 4 ? Ca3 Si1 Ca3 74.324(14) . 4 ? O3 Si1 Ca2 135.08(5) . 1_545 ? O1 Si1 Ca2 52.15(3) . 1_545 ? O1 Si1 Ca2 52.15(3) 4 1_545 ? O2 Si1 Ca2 110.32(5) 1_455 1_545 ? Ca3 Si1 Ca2 73.720(11) . 1_545 ? Ca3 Si1 Ca2 73.721(11) 4 1_545 ? O3 Si1 Ca4 84.16(2) . . ? O1 Si1 Ca4 30.36(3) . . ? O1 Si1 Ca4 125.33(4) 4 . ? O2 Si1 Ca4 113.525(9) 1_455 . ? Ca3 Si1 Ca4 69.589(6) . . ? Ca3 Si1 Ca4 139.085(14) 4 . ? Ca2 Si1 Ca4 78.174(10) 1_545 . ? O3 Si1 Ca4 84.16(2) . 4 ? O1 Si1 Ca4 125.32(4) . 4 ? O1 Si1 Ca4 30.36(3) 4 4 ? O2 Si1 Ca4 113.525(9) 1_455 4 ? Ca3 Si1 Ca4 139.084(14) . 4 ? Ca3 Si1 Ca4 69.589(6) 4 4 ? Ca2 Si1 Ca4 78.174(10) 1_545 4 ? Ca4 Si1 Ca4 132.172(17) . 4 ? O3 Si1 Ca3 35.07(3) . 4_565 ? O1 Si1 Ca3 148.68(4) . 4_565 ? O1 Si1 Ca3 93.52(3) 4 4_565 ? O2 Si1 Ca3 95.05(4) 1_455 4_565 ? Ca3 Si1 Ca3 143.68(2) . 4_565 ? Ca3 Si1 Ca3 101.419(9) 4 4_565 ? Ca2 Si1 Ca3 140.866(13) 1_545 4_565 ? Ca4 Si1 Ca3 119.042(12) . 4_565 ? Ca4 Si1 Ca3 64.267(7) 4 4_565 ? O3 Si1 Ca3 35.07(3) . 1_565 ? O1 Si1 Ca3 93.52(3) . 1_565 ? O1 Si1 Ca3 148.68(4) 4 1_565 ? O2 Si1 Ca3 95.05(4) 1_455 1_565 ? Ca3 Si1 Ca3 101.420(9) . 1_565 ? Ca3 Si1 Ca3 143.68(2) 4 1_565 ? Ca2 Si1 Ca3 140.866(13) 1_545 1_565 ? Ca4 Si1 Ca3 64.267(6) . 1_565 ? Ca4 Si1 Ca3 119.042(12) 4 1_565 ? Ca3 Si1 Ca3 60.396(10) 4_565 1_565 ? O3 Si1 Ca2 84.14(5) . 6_465 ? O1 Si1 Ca2 120.35(4) . 6_465 ? O1 Si1 Ca2 120.35(4) 4 6_465 ? O2 Si1 Ca2 30.45(4) 1_455 6_465 ? Ca3 Si1 Ca2 75.253(13) . 6_465 ? Ca3 Si1 Ca2 75.252(13) 4 6_465 ? Ca2 Si1 Ca2 140.778(15) 1_545 6_465 ? Ca4 Si1 Ca2 112.329(9) . 6_465 ? Ca4 Si1 Ca2 112.328(9) 4 6_465 ? Ca3 Si1 Ca2 68.909(11) 4_565 6_465 ? Ca3 Si1 Ca2 68.909(11) 1_565 6_465 ? O7 Si2 O5 116.40(5) 1_565 7_564 ? O7 Si2 O4 117.65(5) 1_565 . ? O5 Si2 O4 107.45(5) 7_564 . ? O7 Si2 O6 108.84(5) 1_565 . ? O5 Si2 O6 102.44(5) 7_564 . ? O4 Si2 O6 102.03(5) . . ? O7 Si2 Ca3 143.69(4) 1_565 7_554 ? O5 Si2 Ca3 51.35(3) 7_564 7_554 ? O4 Si2 Ca3 56.27(3) . 7_554 ? O6 Si2 Ca3 107.35(3) . 7_554 ? O7 Si2 Ca4 134.15(4) 1_565 . ? O5 Si2 Ca4 108.84(3) 7_564 . ? O4 Si2 Ca4 50.46(3) . . ? O6 Si2 Ca4 51.98(3) . . ? Ca3 Si2 Ca4 73.332(9) 7_554 . ? O7 Si2 Ca1 130.87(3) 1_565 7_554 ? O5 Si2 Ca1 51.97(3) 7_564 7_554 ? O4 Si2 Ca1 110.73(3) . 7_554 ? O6 Si2 Ca1 50.61(3) . 7_554 ? Ca3 Si2 Ca1 72.821(9) 7_554 7_554 ? Ca4 Si2 Ca1 73.566(9) . 7_554 ? O7 Si2 Ca3 37.76(3) 1_565 7_564 ? O5 Si2 Ca3 95.09(3) 7_564 7_564 ? O4 Si2 Ca3 99.57(3) . 7_564 ? O6 Si2 Ca3 146.48(3) . 7_564 ? Ca3 Si2 Ca3 105.935(12) 7_554 7_564 ? Ca4 Si2 Ca3 145.657(13) . 7_564 ? Ca1 Si2 Ca3 140.112(14) 7_554 7_564 ? O7 Si2 Ca4 86.98(4) 1_565 7_564 ? O5 Si2 Ca4 31.13(3) 7_564 7_564 ? O4 Si2 Ca4 117.07(3) . 7_564 ? O6 Si2 Ca4 124.53(3) . 7_564 ? Ca3 Si2 Ca4 69.954(10) 7_554 7_564 ? Ca4 Si2 Ca4 138.867(11) . 7_564 ? Ca1 Si2 Ca4 78.406(10) 7_554 7_564 ? Ca3 Si2 Ca4 64.673(9) 7_564 7_564 ? O7 Si2 Ca4 36.01(4) 1_565 1_565 ? O5 Si2 Ca4 152.36(3) 7_564 1_565 ? O4 Si2 Ca4 93.37(3) . 1_565 ? O6 Si2 Ca4 90.36(3) . 1_565 ? Ca3 Si2 Ca4 146.935(12) 7_554 1_565 ? Ca4 Si2 Ca4 98.374(12) . 1_565 ? Ca1 Si2 Ca4 136.679(11) 7_554 1_565 ? Ca3 Si2 Ca4 62.939(7) 7_564 1_565 ? Ca4 Si2 Ca4 122.570(9) 7_564 1_565 ? O7 Si2 Ca2 87.62(3) 1_565 . ? O5 Si2 Ca2 119.24(3) 7_564 . ? O4 Si2 Ca2 30.99(3) . . ? O6 Si2 Ca2 122.15(3) . . ? Ca3 Si2 Ca2 75.753(9) 7_554 . ? Ca4 Si2 Ca2 76.424(10) . . ? Ca1 Si2 Ca2 141.413(11) 7_554 . ? Ca3 Si2 Ca2 70.385(9) 7_564 . ? Ca4 Si2 Ca2 110.980(11) 7_564 . ? Ca4 Si2 Ca2 71.181(9) 1_565 . ? O8 Si3 O8 108.95(7) 2 . ? O8 Si3 O6 111.81(4) 2 2_565 ? O8 Si3 O6 110.28(4) . 2_565 ? O8 Si3 O6 110.28(4) 2 1_545 ? O8 Si3 O6 111.81(4) . 1_545 ? O6 Si3 O6 103.66(6) 2_565 1_545 ? O8 Si3 Ca1 54.48(3) 2 . ? O8 Si3 Ca1 54.48(3) . . ? O6 Si3 Ca1 128.17(3) 2_565 . ? O6 Si3 Ca1 128.17(3) 1_545 . ? O8 Si3 Ca4 31.26(3) 2 2 ? O8 Si3 Ca4 139.94(4) . 2 ? O6 Si3 Ca4 96.21(3) 2_565 2 ? O6 Si3 Ca4 89.25(3) 1_545 2 ? Ca1 Si3 Ca4 85.587(8) . 2 ? O8 Si3 Ca4 139.94(4) 2 . ? O8 Si3 Ca4 31.26(3) . . ? O6 Si3 Ca4 89.25(3) 2_565 . ? O6 Si3 Ca4 96.21(3) 1_545 . ? Ca1 Si3 Ca4 85.587(8) . . ? Ca4 Si3 Ca4 171.174(16) 2 . ? O8 Si3 Ca4 89.63(3) 2 2_565 ? O8 Si3 Ca4 85.27(3) . 2_565 ? O6 Si3 Ca4 42.58(3) 2_565 2_565 ? O6 Si3 Ca4 146.19(4) 1_545 2_565 ? Ca1 Si3 Ca4 85.611(8) . 2_565 ? Ca4 Si3 Ca4 95.641(6) 2 2_565 ? Ca4 Si3 Ca4 83.682(6) . 2_565 ? O8 Si3 Ca4 85.27(3) 2 1_545 ? O8 Si3 Ca4 89.63(3) . 1_545 ? O6 Si3 Ca4 146.19(4) 2_565 1_545 ? O6 Si3 Ca4 42.58(3) 1_545 1_545 ? Ca1 Si3 Ca4 85.611(8) . 1_545 ? Ca4 Si3 Ca4 83.681(6) 2 1_545 ? Ca4 Si3 Ca4 95.640(6) . 1_545 ? Ca4 Si3 Ca4 171.221(16) 2_565 1_545 ? Si1 O1 Ca4 128.11(5) . . ? Si1 O1 Ca3 94.54(4) . . ? Ca4 O1 Ca3 107.73(4) . . ? Si1 O1 Ca2 95.84(4) . 1_545 ? Ca4 O1 Ca2 125.01(4) . 1_545 ? Ca3 O1 Ca2 98.27(3) . 1_545 ? Si1 O2 Ca2 128.41(6) 1_655 6_565 ? Si1 O2 Ca3 93.52(4) 1_655 1_655 ? Ca2 O2 Ca3 118.24(4) 6_565 1_655 ? Si1 O2 Ca3 93.52(4) 1_655 4_655 ? Ca2 O2 Ca3 118.24(4) 6_565 4_655 ? Ca3 O2 Ca3 98.09(4) 1_655 4_655 ? Si1 O3 Ca3 122.33(4) . 4_565 ? Si1 O3 Ca3 122.33(4) . 1_565 ? Ca3 O3 Ca3 95.41(5) 4_565 1_565 ? Si1 O3 Ca2 120.72(7) . . ? Ca3 O3 Ca2 94.47(4) 4_565 . ? Ca3 O3 Ca2 94.47(4) 1_565 . ? Si2 O4 Ca2 128.05(5) . . ? Si2 O4 Ca4 98.69(4) . . ? Ca2 O4 Ca4 121.10(4) . . ? Si2 O4 Ca3 90.32(4) . 7_554 ? Ca2 O4 Ca3 114.79(4) . 7_554 ? Ca4 O4 Ca3 95.85(3) . 7_554 ? Si2 O5 Ca3 95.72(4) 7_464 1_565 ? Si2 O5 Ca4 127.89(5) 7_464 . ? Ca3 O5 Ca4 108.17(4) 1_565 . ? Si2 O5 Ca1 98.88(4) 7_464 1_565 ? Ca3 O5 Ca1 97.33(3) 1_565 1_565 ? Ca4 O5 Ca1 122.02(4) . 1_565 ? Si3 O6 Si2 120.89(5) 1_565 . ? Si3 O6 Ca4 110.35(5) 1_565 . ? Si2 O6 Ca4 95.25(4) . . ? Si3 O6 Ca1 126.63(4) 1_565 7_554 ? Si2 O6 Ca1 98.38(4) . 7_554 ? Ca4 O6 Ca1 99.28(3) . 7_554 ? Si2 O7 Ca3 117.44(5) 1_545 7_554 ? Si2 O7 Ca4 121.36(5) 1_545 . ? Ca3 O7 Ca4 98.55(3) 7_554 . ? Si2 O7 Ca1 120.17(4) 1_545 7_554 ? Ca3 O7 Ca1 96.16(3) 7_554 7_554 ? Ca4 O7 Ca1 98.05(3) . 7_554 ? Si3 O8 Ca4 126.99(5) . . ? Si3 O8 Ca1 92.38(4) . . ? Ca4 O8 Ca1 140.19(4) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 40.24 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 0.433 _refine_diff_density_min -0.398 _refine_diff_density_rms 0.099