data_fr12-f _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'H2 Ca Fe3 K0.50 Mg5 Na0.50 O24 Si5' _chemical_formula_weight 886.69 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ca' 'Ca' 0.2262 0.3064 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Mg' 'Mg' 0.0486 0.0363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Fe' 'Fe' 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Na' 'Na' 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting ? _symmetry_space_group_name_H-M ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, -y, z' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z' _cell_length_a 9.620(3) _cell_length_b 17.717(5) _cell_length_c 5.216(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 106.18(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 853.8(5) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description ? _exptl_crystal_colour ? _exptl_crystal_size_max ? _exptl_crystal_size_mid ? _exptl_crystal_size_min ? _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.449 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 874 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.631 _exptl_absorpt_correction_type ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 1734 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1188 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0801 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 7 _diffrn_reflns_theta_min 4.07 _diffrn_reflns_theta_max 28.61 _reflns_number_total 264 _reflns_number_gt 156 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.000(4) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 264 _refine_ls_number_parameters 33 _refine_ls_number_restraints 15 _refine_ls_R_factor_all 0.1773 _refine_ls_R_factor_gt 0.1368 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3980 _refine_ls_wR_factor_gt 0.3331 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.444 _refine_ls_restrained_S_all 1.407 _refine_ls_shift/su_max 3.597 _refine_ls_shift/su_mean 0.834 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group T1 Si 0.2887(14) 0.0845(5) 0.3083(15) 0.007 Uiso 1 1 d D . . T2 Si 0.2900(16) 0.1730(5) 0.8121(16) 0.008 Uiso 1 1 d D . . M1 Mg 0.0000 0.0788(5) 0.5000 0.008 Uiso 0.50 2 d SP . . M11 Fe 0.0000 0.0788(5) 0.5000 0.008 Uiso 0.50 2 d SP . . M2 Mg 0.0000 0.1754(6) 0.0000 0.007 Uiso 0.80 2 d SP . . M22 Fe 0.0000 0.1754(6) 0.0000 0.007 Uiso 0.20 2 d SP . . M3 Mg 0.0000 0.0000 0.0000 0.004 Uiso 0.68 4 d SP . . M33 Fe 0.0000 0.0000 0.0000 0.004 Uiso 0.32 4 d SP . . M4 Ca 0.0000 0.2794(5) 0.5000 0.007 Uiso 0.89 2 d SP . . M42 Fe 0.0000 0.250(3) 0.5000 0.000 Uiso 0.11 2 d SP . . AM Na 0.036(7) 0.5000 0.056(6) 0.019 Uiso 0.53 2 d SP . . O1 O 0.107(2) 0.0868(10) 0.218(3) 0.002 Uiso 1 1 d D . . O2 O 0.113(2) 0.1703(10) 0.727(3) 0.009 Uiso 1 1 d D . . O3 O 0.111(5) 0.0000 0.714(5) 0.009 Uiso 1 2 d S . . O4 O 0.365(3) 0.2534(9) 0.791(3) 0.009 Uiso 1 1 d D . . O5 O 0.356(3) 0.1457(10) 0.122(3) 0.013 Uiso 1 1 d D . . O6 O 0.352(3) 0.1152(9) 0.623(3) 0.011 Uiso 1 1 d D . . O7 O 0.350(4) 0.0000 0.276(4) 0.016 Uiso 1 2 d SD . . _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag T1 O7 1.636(15) . ? T1 O1 1.675(19) . ? T1 O6 1.676(16) . ? T1 O5 1.701(16) . ? T1 M4 3.133(13) 7_556 ? T1 M3 3.170(12) . ? T1 AM 3.24(5) 7 ? T1 M1 3.205(11) . ? T1 M2 3.226(13) . ? T1 AM 3.37(6) 3_545 ? T2 O5 1.64(2) 1_556 ? T2 O4 1.614(17) . ? T2 O2 1.633(19) . ? T2 O6 1.646(15) . ? T2 M4 3.046(11) 7_556 ? T2 M2 3.205(12) 1_556 ? T2 M4 3.385(13) . ? T2 AM 3.47(3) 7_556 ? M1 O3 1.92(3) 5_556 ? M1 O3 1.92(3) . ? M1 O1 2.023(16) . ? M1 O1 2.023(16) 2_556 ? M1 O2 2.120(19) . ? M1 O2 2.120(19) 2_556 ? M1 M11 2.792(17) 5_556 ? M1 M1 2.792(17) 5_556 ? M1 M3 2.958(4) . ? M1 M33 2.958(4) 1_556 ? M1 M3 2.958(4) 1_556 ? M2 O4 1.92(2) 7_556 ? M2 O4 1.92(2) 8_454 ? M2 O1 2.04(2) 2 ? M2 O1 2.04(2) . ? M2 O2 2.025(17) 2_556 ? M2 O2 2.025(17) 1_554 ? M2 M42 2.93(3) . ? M2 M42 2.93(3) 1_554 ? M2 M3 3.108(10) . ? M2 M11 3.120(7) 1_554 ? M2 M1 3.120(7) 1_554 ? M3 O3 2.06(3) 1_554 ? M3 O3 2.06(3) 5_556 ? M3 O1 2.019(17) 5 ? M3 O1 2.019(17) . ? M3 O1 2.019(17) 6 ? M3 O1 2.019(17) 2 ? M3 M11 2.958(4) 5 ? M3 M1 2.958(4) 5 ? M3 M11 2.958(4) 1_554 ? M3 M1 2.958(4) 1_554 ? M4 M42 0.52(5) . ? M4 O4 2.331(19) 7_556 ? M4 O4 2.331(19) 8_455 ? M4 O2 2.37(2) 2_556 ? M4 O2 2.37(2) . ? M4 O5 2.46(2) 7_556 ? M4 O5 2.46(2) 8_455 ? M4 O6 2.54(2) 7_556 ? M4 O6 2.54(2) 8_455 ? M4 T2 3.046(11) 7_556 ? M4 T2 3.046(11) 8_455 ? M4 T1 3.133(13) 7_556 ? M42 O2 1.97(5) 2_556 ? M42 O2 1.97(5) . ? M42 O4 2.259(18) 8_455 ? M42 O4 2.259(19) 7_556 ? M42 M2 2.93(3) 1_556 ? M42 M22 2.93(3) 1_556 ? AM AM 0.77(11) 5_565 ? AM O7 2.29(5) 7 ? AM O7 2.38(7) 3_455 ? AM O6 2.67(3) 4_556 ? AM O6 2.67(3) 7_556 ? AM T1 3.24(5) 7 ? AM T1 3.24(5) 4 ? AM T1 3.37(6) 8_455 ? AM T1 3.37(6) 3_455 ? AM T2 3.47(3) 4_556 ? AM T2 3.47(3) 7_556 ? O2 M22 2.025(17) 1_556 ? O2 M2 2.025(17) 1_556 ? O3 M11 1.92(3) 5_556 ? O3 M1 1.92(3) 5_556 ? O3 M33 2.06(3) 1_556 ? O3 M3 2.06(3) 1_556 ? O4 M22 1.92(2) 7_556 ? O4 M2 1.92(2) 7_556 ? O4 M42 2.259(18) 7_556 ? O4 M4 2.331(19) 7_556 ? O5 T2 1.64(2) 1_554 ? O5 M4 2.46(2) 7_556 ? O6 M4 2.54(2) 7_556 ? O6 AM 2.67(3) 7_556 ? O7 T1 1.636(15) 6 ? O7 AM 2.29(5) 7 ? O7 AM 2.38(7) 3_545 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O7 T1 O1 111.9(13) . . ? O7 T1 O6 110.6(12) . . ? O1 T1 O6 109.5(11) . . ? O7 T1 O5 108.6(12) . . ? O1 T1 O5 111.0(11) . . ? O6 T1 O5 105.0(10) . . ? O7 T1 M4 121.0(13) . 7_556 ? O1 T1 M4 127.1(7) . 7_556 ? O6 T1 M4 53.8(8) . 7_556 ? O5 T1 M4 51.3(6) . 7_556 ? O7 T1 M3 78.9(12) . . ? O1 T1 M3 34.2(6) . . ? O6 T1 M3 132.8(10) . . ? O5 T1 M3 115.5(8) . . ? M4 T1 M3 157.5(4) 7_556 . ? O7 T1 AM 41.8(8) . 7 ? O1 T1 AM 121.3(12) . 7 ? O6 T1 AM 128.1(12) . 7 ? O5 T1 AM 67.4(8) . 7 ? M4 T1 AM 98.3(8) 7_556 7 ? M3 T1 AM 90.6(10) . 7 ? O7 T1 M1 111.9(11) . . ? O1 T1 M1 33.2(5) . . ? O6 T1 M1 79.4(9) . . ? O5 T1 M1 134.4(10) . . ? M4 T1 M1 117.8(3) 7_556 . ? M3 T1 M1 55.3(2) . . ? AM T1 M1 143.8(9) 7 . ? O7 T1 M2 133.9(12) . . ? O1 T1 M2 33.3(6) . . ? O6 T1 M2 110.8(8) . . ? O5 T1 M2 79.0(10) . . ? M4 T1 M2 99.6(3) 7_556 . ? M3 T1 M2 58.1(3) . . ? AM T1 M2 117.1(8) 7 . ? M1 T1 M2 58.0(2) . . ? O7 T1 AM 40.4(10) . 3_545 ? O1 T1 AM 133.9(10) . 3_545 ? O6 T1 AM 115.0(14) . 3_545 ? O5 T1 AM 68.7(9) . 3_545 ? M4 T1 AM 90.1(8) 7_556 3_545 ? M3 T1 AM 101.9(8) . 3_545 ? AM T1 AM 13.2(16) 7 3_545 ? M1 T1 AM 151.0(7) . 3_545 ? M2 T1 AM 129.1(6) . 3_545 ? O5 T2 O4 105.7(12) 1_556 . ? O5 T2 O2 110.5(12) 1_556 . ? O4 T2 O2 117.2(11) . . ? O5 T2 O6 107.6(12) 1_556 . ? O4 T2 O6 105.4(11) . . ? O2 T2 O6 110.0(11) . . ? O5 T2 M4 118.5(12) 1_556 7_556 ? O4 T2 M4 49.0(7) . 7_556 ? O2 T2 M4 131.0(7) . 7_556 ? O6 T2 M4 56.3(8) . 7_556 ? O5 T2 M2 80.4(10) 1_556 1_556 ? O4 T2 M2 116.8(9) . 1_556 ? O2 T2 M2 32.4(6) . 1_556 ? O6 T2 M2 133.2(10) . 1_556 ? M4 T2 M2 157.4(4) 7_556 1_556 ? O5 T2 M4 132.9(10) 1_556 . ? O4 T2 M4 78.4(10) . . ? O2 T2 M4 39.6(7) . . ? O6 T2 M4 116.6(8) . . ? M4 T2 M4 99.7(2) 7_556 . ? M2 T2 M4 57.9(3) 1_556 . ? O5 T2 AM 60.7(9) 1_556 7_556 ? O4 T2 AM 126.5(15) . 7_556 ? O2 T2 AM 115.9(12) . 7_556 ? O6 T2 AM 48.1(8) . 7_556 ? M4 T2 AM 89.7(10) 7_556 7_556 ? M2 T2 AM 111.4(10) 1_556 7_556 ? M4 T2 AM 151.1(10) . 7_556 ? O3 M1 O3 86.4(17) 5_556 . ? O3 M1 O1 86.8(10) 5_556 . ? O3 M1 O1 99.1(11) . . ? O3 M1 O1 99.1(11) 5_556 2_556 ? O3 M1 O1 86.8(10) . 2_556 ? O1 M1 O1 172.0(11) . 2_556 ? O3 M1 O2 176.8(11) 5_556 . ? O3 M1 O2 96.6(10) . . ? O1 M1 O2 93.6(7) . . ? O1 M1 O2 80.2(7) 2_556 . ? O3 M1 O2 96.6(10) 5_556 2_556 ? O3 M1 O2 176.8(12) . 2_556 ? O1 M1 O2 80.2(7) . 2_556 ? O1 M1 O2 93.6(7) 2_556 2_556 ? O2 M1 O2 80.3(11) . 2_556 ? O3 M1 M11 43.2(8) 5_556 5_556 ? O3 M1 M11 43.2(8) . 5_556 ? O1 M1 M11 94.0(5) . 5_556 ? O1 M1 M11 94.0(5) 2_556 5_556 ? O2 M1 M11 139.8(5) . 5_556 ? O2 M1 M11 139.8(5) 2_556 5_556 ? O3 M1 M1 43.2(8) 5_556 5_556 ? O3 M1 M1 43.2(8) . 5_556 ? O1 M1 M1 94.0(5) . 5_556 ? O1 M1 M1 94.0(5) 2_556 5_556 ? O2 M1 M1 139.8(5) . 5_556 ? O2 M1 M1 139.8(5) 2_556 5_556 ? M11 M1 M1 0.0 5_556 5_556 ? O3 M1 M3 44.0(9) 5_556 . ? O3 M1 M3 91.8(6) . . ? O1 M1 M3 42.9(5) . . ? O1 M1 M3 143.0(6) 2_556 . ? O2 M1 M3 136.5(5) . . ? O2 M1 M3 89.8(4) 2_556 . ? M11 M1 M3 61.84(15) 5_556 . ? M1 M1 M3 61.84(15) 5_556 . ? O3 M1 M33 91.8(6) 5_556 1_556 ? O3 M1 M33 44.0(9) . 1_556 ? O1 M1 M33 143.0(6) . 1_556 ? O1 M1 M33 42.9(5) 2_556 1_556 ? O2 M1 M33 89.8(4) . 1_556 ? O2 M1 M33 136.5(5) 2_556 1_556 ? M11 M1 M33 61.84(15) 5_556 1_556 ? M1 M1 M33 61.84(15) 5_556 1_556 ? M3 M1 M33 123.7(3) . 1_556 ? O3 M1 M3 91.8(6) 5_556 1_556 ? O3 M1 M3 44.0(9) . 1_556 ? O1 M1 M3 143.0(6) . 1_556 ? O1 M1 M3 42.9(5) 2_556 1_556 ? O2 M1 M3 89.8(4) . 1_556 ? O2 M1 M3 136.5(5) 2_556 1_556 ? M11 M1 M3 61.84(15) 5_556 1_556 ? M1 M1 M3 61.84(15) 5_556 1_556 ? M3 M1 M3 123.7(3) . 1_556 ? M33 M1 M3 0.0 1_556 1_556 ? O4 M2 O4 97.9(15) 7_556 8_454 ? O4 M2 O1 168.3(10) 7_556 2 ? O4 M2 O1 91.7(9) 8_454 2 ? O4 M2 O1 91.7(9) 7_556 . ? O4 M2 O1 168.3(10) 8_454 . ? O1 M2 O1 79.6(11) 2 . ? O4 M2 O2 92.5(7) 7_556 2_556 ? O4 M2 O2 91.0(7) 8_454 2_556 ? O1 M2 O2 94.0(7) 2 2_556 ? O1 M2 O2 82.0(7) . 2_556 ? O4 M2 O2 91.0(7) 7_556 1_554 ? O4 M2 O2 92.5(7) 8_454 1_554 ? O1 M2 O2 82.0(7) 2 1_554 ? O1 M2 O2 94.0(7) . 1_554 ? O2 M2 O2 174.8(12) 2_556 1_554 ? O4 M2 M42 50.5(8) 7_556 . ? 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M11 O3 M33 95.9(15) 5_556 1_556 ? M1 O3 M33 95.9(15) 5_556 1_556 ? M1 O3 M33 95.9(15) . 1_556 ? M11 O3 M3 95.9(15) 5_556 1_556 ? M1 O3 M3 95.9(15) 5_556 1_556 ? M1 O3 M3 95.9(15) . 1_556 ? M33 O3 M3 0.0 1_556 1_556 ? T2 O4 M22 141.8(12) . 7_556 ? T2 O4 M2 141.8(12) . 7_556 ? M22 O4 M2 0.0(5) 7_556 7_556 ? T2 O4 M42 111.8(17) . 7_556 ? M22 O4 M42 88.5(13) 7_556 7_556 ? M2 O4 M42 88.5(13) 7_556 7_556 ? T2 O4 M4 99.4(9) . 7_556 ? M22 O4 M4 96.9(10) 7_556 7_556 ? M2 O4 M4 96.9(10) 7_556 7_556 ? M42 O4 M4 12.8(14) 7_556 7_556 ? T2 O5 T1 130.3(17) 1_554 . ? T2 O5 M4 127.6(9) 1_554 7_556 ? T1 O5 M4 96.0(7) . 7_556 ? T2 O6 T1 134.0(15) . . ? T2 O6 M4 91.0(8) . 7_556 ? T1 O6 M4 93.9(8) . 7_556 ? T2 O6 AM 104.5(10) . 7_556 ? T1 O6 AM 109.9(9) . 7_556 ? M4 O6 AM 124.4(18) 7_556 7_556 ? T1 O7 T1 132(2) 6 . ? T1 O7 AM 109.9(9) 6 7 ? T1 O7 AM 109.9(9) . 7 ? T1 O7 AM 113.1(9) 6 3_545 ? T1 O7 AM 113.1(9) . 3_545 ? 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